Результаты эксперимента и их обсуждение

Анализ данных ИК-спектроскопии неотвержденной ЭД-20, рис. 3 кр.2, показал, что полосы поглощения, почти полостью совпадает со спектром смолы, приведенном в литературных источниках.

длина волны, см-1

Рис.3. ИК-спектры: 1-ПЭПА; 2-ЭД-20; 3-ЭД-20+15ПЭПА;

4 – ЭД-20+30 ТХЭФ +15 ПЭПА; 5-ЭД-20+40ФД +15ПЭПА,

6-ЭД-20+20ФОМ+15ПЭПА

Методом ИКС определено наличие в спектрах эпоксидной композиции содержащей ФД, полосы поглощения при 1183 см –1, соответствующей валентным колебаниям –СО– простой эфирной связи, отсутствующей у ФД и ЭД-20,что свидетельствует о химическом взаимодействии компонентов, рис. 3. Кроме того, по данным ДИСК, отмечено наличие высокого значения интегрального теплового эффекта в композиции ФД+ПЭПА, табл. 5. Поэтому, вероятнее всего, ФД взаимодействует не только с олигомером, но и с ПЭПА.

В ИК спектрах композиции ЭД-20 +ФОМ обнаружено отсутствие пика валентных колебаний связи –С=С– , принадлежащей ФОМу и появление новых пиков (1150-1070 см–1) группы -С-О-С- алифатического эфира. Эти данные подтверждают взаимодействие ФОМа с олигомером по гидроксильным группам с раскрытием двойной связи. Это взаимодействие подтверждается и высокими значениями интегрального теплового эффекта (табл. 5) и температуры отверждения (140ºC).

Таблица 5.

Интегральный тепловой эффект образования эпоксидных композиций

Состав композиции, масс.ч., на 100 масс.ч. ЭД-20	Площадь теплового эффекта, S, град×с/г	Интегральный тепловой эффект, Qр, Дж/г
ЭД-20+15ПЭПА	33456,0	906,7
ФД+ПЭПА	23609,0	639,8
ФОМ+ПЭПА	6952,6	188,4
ЭД-20+40ФД+15ПЭПА	5826,9	157,9
ЭД-20+20ФОМ+15ПЭПА	17261	368,5
ЭД-20+20ФД+20ФОМ+15ПЭПА	22711,0	615,5

Анализ данных термогравиметрии показал, что применяемые ЗГ относятся к достаточно термостойким соединениям, табл. 6.

Таблица 6.

Показатели пиролиза и горючести эпоксидных композиций, отвержденных ПЭПА (15 масс. ч.)

Состав, масс. ч. на 100 масс.ч. ЭД-20	Температура начала деструкции, ТН, °С	Выход карбонизованного остатка по заверше- нии основной стадии пиролиза, % (масс.)	Энергия актива- ции, ЕА, кДж моль	Потери массы при горении на воздухе, Dm, % (масс.)
ЭД-20+40ФД	275	53 (345оС)	823	0,8
ЭД-20+20ФОМ	230	49 (365оС)	85	4,0
ЭД-20+30 ТХЭФ	300	56 (300 оС)	128	0,3

Copyright © 2024 - All Rights Reserved - www.chemicalnow.ru