Принцип действия анализатора.
В анализаторе применён метод автоматического кулонометрического титрования по величине рН. Пробу металла 1 виде стружки или порошка сжигают с добавлением плавня (пятиокиси ванадия) в фарфоровой лодочке 2 в рабочей зоне печи 4 устройства сжигания при температуре 1350°С в потоке очищенного от влаги кислорода. Образовавшиеся при сжигании серы, содержащейся в пробе, газообразные окислы, отводятся из печи через газоотборник. Благодаря наличию водоохлаждённого газоотборника происходит стабилизация соотношения SO2 и SO3 в газовой смеси, в результате чего сера окисляется преимущественно до сернистого газа (SO2). После очистки от пылевидных окислов в фильтре предварительной очистки 9 газовая смесь поступает через газоподводящую трубку 10 в поглотительный раствор 11, залитый в сосуд 12. при барботаже газовой смеси в поглотительном растворе происходит поглощение сернистого газа этим раствором, сопровождающееся закислением (уменьшением величины рН) последнего.
Происходящее при этом изменение э.д.с. индикаторной электродной системы, состоящей из измерительного 14 и вспомогательного 15 электродов, преобразуется рН-метром 13 в сигнал, управляющий импульсным преобразователем, который включает стабилизированный источник тока 16.
При протекании генераторного тока на катоде происходит разряд ионов водорода, концентрация этих ионов в растворе понижается (рН раствора повышается). Протекание генераторного тока происходит до того момента, когда рН поглотительного раствора станет равной исходной (рН»3,3). Количество электричества, затраченное на титрование всего образовавшегося при сжигании сернистого газа, является, таким образом, мерой массовой доли серы в образце. Количество электричества измеряется интегратором тока 17. величина, пропорциональная этому количеству, индицируется на цифровом табло 18 измерительного блока. Коэффициент пересчёта в зависимости от массы навески, установленной вручную или автоматически от корректора массы, вводится с помощью делителя частоты, входящего в состав измерительного блока.
При поглощении сернистого газа поглотительным раствором, в состав которого входят перекись водорода и хлористый барий, происходят следующие реакции:
SO2+H2O®H2SO3
H2SO3+H2O2®H2SO4+H2O
H2SO4+BaCl2®BaSO4+2HCl
Образовавшаяся молекула HCl диссоциирует на ионы:
2HCl®2H++2Cl-
При этом на катоде происходит выделение газообразного водорода:
2Н++2е®Н2
на аноде:
2Cl—2e®Cl2
Образующийся хлор реагирует с перекисью водорода:
Cl2+H2O2®2HCl+O2
2HCl®2H++2Cl-
Анализатор выполнен в виде измерительного блока, датчика и газового тракта. Для работы анализатора необходимо также устройство сжигания, которое поставляется в комплекте анализатора.
2.1.1 Измерительный блок конструктивно выполнен в виде унифицированной конструкции АСЭТ УТК, на передней панели которого расположены три цифровых табло результата анализа, значения навески и таймера, а также кнопки установки навески и переключатель установки времени анализа. Цифровые табло выполнены на светодиодах. На передней панели расположены также органы настройки и регулировки, обеспечивающие установку рабочей точки титрования и калибровку по стандартным образцам. На тыльной части блока расположены разъемы для подключения датчика, электродной системы и корректора массы (автоматических весов). Для доступа к монтажу передней панели последняя выполнена откидывающейся. Фиксация панели осуществляется двумя винтами, расположенными под крышками боковых стенок блока. Радиатор также крепится винтами к тыльной части блока. Монтаж блока выполнен на печатных платах, входная высокоомная часть усилителя рН-метра выполнена в виде отдельного экранированного блока.
Смотрите также
Периодический закон и Периодическая система элементов.
В 1969 году ученый
мир отметил юбилейную дату – 100-летие со дня открытия Периодического закона
химических элементов. В статье, посвященной столетию этого закона академик И.В.
Петрянов–Соколов писа ...
Алкалоиды маклейи
Цель работы
- Знакомство с
химическим строением и свойствами алкалоидов маклейи мелкоплодной
- Использование
свойств алкалоидов маклейи для их выделения из растительного сырья.
...