Колориметрический метод определения массовой концентрации винной кислоты

Оборудование:

Спектрофотометр.

Реактивы:

Метаванадат аммония 2%-ный раствор: 10 г NH4VO3 растворя­ют в 150 см3 1 М NaOH в мерной колбе объемом 500 см3, добавляют 200 см3 27% раствора ацетата натрия и доводят водой до метки; 1 М (2 н) и 0,05 М (0,1 н) растворы серной кислоты; 0,05 М раствор йодной кислоты (НIO4-2Н2О); 10% раствор глицерина; стандартный раствор винной кислоты (0,5 мг/см3): 250 мг винной кислоты растворяют в мерной колбе объемом 500 см3.

Ход анализа.

По 10 см3 элюата, полученного в работе п. 12.1, помещают в 2 колбы объемом 50 см3. В колбу I добавляют 1 см3 1 М раствора H2SO4, 2,5 см3 0,05 М раствора H2SO4 и 0,5 см3 раствора глицерина. В колбу II (контрольный раствор) помещают 1 см3 1 М раствора H2SO4, 2,5 см3 йодной кислоты, дают постоять 15 мин до полного разрушения винной кислоты, добавляют 0,5 см3 10 %-ного раствора глицерина для удаления избытка периодата и оставляют на 2 мин. Добавляют сначала в колбу II, а потом в колбу I по 2,5 см3 раствора метаванадата аммония и измеряют ровно через 90 с оптическую плотность раствора в колбе I против контрольного раствора при длине волны 490 нм в кювете толщиной 5 мм.

Концентрацию винной кислоты определяют по калибровочному графику с

учетом разбавления при обработке анионитом (разбавление в данных условиях определения равно 5).

Построение калибровочного графика.

10, 20, 30, 40 и 50 см3 стандартного раствора винной кислоты пропускают через ионообменные колонки, собирая по 50 см3 элюата. Растворы содержат винной кислоты соответственно 0,1, 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 г/дм3. Отбирают 2 раза по 10 см3 каждого из элюатов и анализируют, как указано выше. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации винной кислоты.

Контрольные вопросы:

1. Дайте характеристику строения и свойств изомеров винной кислоты.

2. Роль винной кислоты и ее солей в виноделии.

3. На чем основан калориметрический метод определения содержания винной кислоты?