Определение объемной доли этилового спирта в вине (химический метод)

Этиловый спирт является основным продуктом виноделия. Это характер­ный для вина компонент, влияющий на его аромат и вкус. Этиловый спирт образуется в результате спиртового брожения виноградного сусла из сахаров. Из 1 г сахаров образуется 0,59–0,64% об. спирта. Для расчетов принят выход спирта 0,6%. Выход спирта зависит от исходного содержания сахаров в сусле, длительности брожения, расы дрожжей. В столовых винах этиловый спирт яв­ляется фактором микробиальной стабильности.

Содержание этилового спирта в вине несколько снижается при его выдерж­ке вследствие реакций окисления и этерификации, а также при технологичес­ких обработках. Для обеспечения требуемой крепости и формирования типа проводят спиртование этиловым спиртом крепленых и столовых (типа хереса) вин.

Объемная доля – это количество этилового спирта (см3), содержащегося в 100 см3 вина. Эта величина измеряется при температуре 20 °С и обозначается в процентах. Объемная доля спирта в винах различных типов варьирует от 9 до 20 % об.

Принцип метода.

Метод основан на окислении спирта дихроматом калия в присутствии азотной кислоты до уксусной кислоты. Избыток дихромата калия оттитровывают после добавления йодида калия раствором тиосульфата натрия

Оборудование:

установка для атмосферной перегонки; мерная коническая колба на 300 см3 с широким горлом (приемник); круглодонная колба на 100 см3; мерный цилиндр объемом 25 см3; бюретка объемом 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Реактивы

. Раствор хромата калия: 67,445 г К2СrO4 растворяют в воде и доводят объем до 1 дм3; азотная кислота концентрированная; раствор йодида калия: 300 г KI растворяют в воде, добавляют 100 см3 0,1 М раствора NaOH, доводят объем до 1 дм3; раствор тиосульфата натрия: 86,194 г Na2S2O3 5H2O растворяют в воде, добавляют 100 см3 0,1 М раствора NaOH и доводят до 1 дм3; раствор крахмала: 10 г растворенного

в небольшом количестве воды крахмала вводят порциями в 500 см3

воды и кипятят, пока раствор не станет прозрачным, после охлаждения добавляют 500 см3 воды, в которой предварительно растворили 20 г KI и 10 см3 0,I M раствора NaOH.

Ход анализа.

Собирают установку для атмосферной перегонки. В коническую кол­бу-приемник помещают 10 см3 ра­створа хромата калия и 25 см3 концен­трированной HNO3 (в кислой среде хромат калия количественно переходит в дихромат). В перегонную колбу наливают 12 см3 воды, 1 см3 исследуемого вина и бросают 1-2 кусочка пемзы или пористого стекла для равномерного кипения. При содержании спирта в пробе больше 14 % об. вместо 1 см3 вина берут 0,5 см3. Для определения небольших количеств спирта (меньше 1,2 % об.) вместо 1 см3 берут 10 см3 исследуемой жидкости и добавляют вместо 12 только 3 см3 воды.

При введении исследуемой жидкости в перегонную колбу пипетка должна быть погружена в воду. Конец аллонжа погружают в приемную жидкость. Жидкость в перегонной колбе должна через 30 сек. закипеть, а еще через 30 сек. должны появиться капли дистиллята. Через 3-4 мин вынимают аллонж из дистиллята, промывают его водой и дистиллят разбавляют водой (приблизительно 300 см3). К дистилляту добавляют 10 см3 раствора KI и титруют раствором тиосульфата натрия до изменения окраски от коричневой до желтоватой. Добавляют 10 см3 крахмала и титруют до появления светло-голубой окраски.

Расчет.

Объемную долю спирта (С, % об.) определяют по уравнению

С= 15,21 – 0,507 V ,

где 15,21 –максимально определяемое количество спирта, соответствующее 0 см3 раствора Na2S2O3, % об.;

0,507 – изменение концентрации спирта, соответствующее 1 см3 раствора Na2S2O3 % об.;

V – количество раствора Na2S2O3 ·5H2O, пошедшее на титрование, см3.

Если для анализа вместо 1 см3 образца брали 0,5 см3, то результаты опре­деления умножают на 2. Соответственно, если объем пробы увеличивали в 10 раз или меньше, результат делят на кратность увеличения. Рекомендуется рабо­тать в области концентраций спирта от 0 до 14% об., когда на титрование рас­ходуется от 30 до 2,4 см3 Na2S2O3.

Copyright © 2024 - All Rights Reserved - www.chemicalnow.ru