Метил [2-аминофенил] сульфон (6)
Перед восстановлением 6 г железного порошка протравляют раствором 1 мл (0.032 моль) 35%-ной соляной кислоты в 10 мл воды при 5-ти минутном кипячении. Затем прибавляют раствор 4,5 г (0,0225 моль) метил [2-нитрофенил] сульфона в 115 мл 50% этанола. После прибавления всего раствора нитросоединения реакционную массу нагревают ещё 8 часов. Затем охлаждают до комнатной температуры, добавляют 2 г кальцинированной соды и 25 мл этанола. Реакционную смесь нагревают и отфильтровывают от железного шлама, который экстрагируют хлороформом. Фильтрат упаривают, насыщают поваренной солью и экстрагируют хлороформом. Экстракты объединяют, осушают безводным сульфатом магния, фильтруют и отгоняют хлороформ на роторном испарителе. Получившееся коричневое масло перекристаллизуют из петролельного эфира.
Выход 1 г с т. пл. 73-78 °С. Лит Т. пл.: 90-92°С [7], 53.5-54.5°С [5], 65-66°С [6].
Rf 0,7 элюент - хлороформ. Побочно получены еще 2 пятна с Rf 0,15 и 0,25 соответственно.
Смотрите также
Современные дизельные, судовые и тяжелые моторные топлива
...
Методы разделения иммуноглобулинов
Иммуноглобулины - основные защитные белки
организма, так как они обладают свойствами различных антител. Они содержатся
в крови, молозиве и молоке, слюне и других жидкостях. С их количест ...
Химия лантаноидов
Судя
по последним публикациям, нынче довольно трудно отметить те стороны жизни, где
бы не находили применение лантаноиды.
На
основе лантаноидов получают многие уникальные материалы, кото ...