Метил [2-аминофенил] сульфон (6)
Перед восстановлением 6 г железного порошка протравляют раствором 1 мл (0.032 моль) 35%-ной соляной кислоты в 10 мл воды при 5-ти минутном кипячении. Затем прибавляют раствор 4,5 г (0,0225 моль) метил [2-нитрофенил] сульфона в 115 мл 50% этанола. После прибавления всего раствора нитросоединения реакционную массу нагревают ещё 8 часов. Затем охлаждают до комнатной температуры, добавляют 2 г кальцинированной соды и 25 мл этанола. Реакционную смесь нагревают и отфильтровывают от железного шлама, который экстрагируют хлороформом. Фильтрат упаривают, насыщают поваренной солью и экстрагируют хлороформом. Экстракты объединяют, осушают безводным сульфатом магния, фильтруют и отгоняют хлороформ на роторном испарителе. Получившееся коричневое масло перекристаллизуют из петролельного эфира.
Выход 1 г с т. пл. 73-78 °С. Лит Т. пл.: 90-92°С [7], 53.5-54.5°С [5], 65-66°С [6].
Rf 0,7 элюент - хлороформ. Побочно получены еще 2 пятна с Rf 0,15 и 0,25 соответственно.
Смотрите также
Очистка от пестицидов
Пестициды (ядохимикаты) -
химические препараты для защиты сельскохозяйственной продукции, растений, для
уничтожения паразитов у животных, для борьбы с переносчиками опасных
заболеваний и т ...
Экспериментальные данные и закономерности спектров соединения хромофоров
Рассмотрим теперь, как
влияет присутствие в молекуле различных хромофоров и окружающей среды
(растворителя) на спектр соединения.
Как известно, во многих
случаях в электронных спектрах к ...
Кинетическая модель механизма компенсированного распада углеводородов на платине
Исследования
химии углерода получили в последние годы мощный импульс в связи с открытиями в
области материаловедения. А c точки зрения катализа до сих пор остаются
актуальными проблемы пони ...