Метил [2-аминофенил] сульфон (6)
Перед восстановлением 6 г железного порошка протравляют раствором 1 мл (0.032 моль) 35%-ной соляной кислоты в 10 мл воды при 5-ти минутном кипячении. Затем прибавляют раствор 4,5 г (0,0225 моль) метил [2-нитрофенил] сульфона в 115 мл 50% этанола. После прибавления всего раствора нитросоединения реакционную массу нагревают ещё 8 часов. Затем охлаждают до комнатной температуры, добавляют 2 г кальцинированной соды и 25 мл этанола. Реакционную смесь нагревают и отфильтровывают от железного шлама, который экстрагируют хлороформом. Фильтрат упаривают, насыщают поваренной солью и экстрагируют хлороформом. Экстракты объединяют, осушают безводным сульфатом магния, фильтруют и отгоняют хлороформ на роторном испарителе. Получившееся коричневое масло перекристаллизуют из петролельного эфира.
Выход 1 г с т. пл. 73-78 °С. Лит Т. пл.: 90-92°С [7], 53.5-54.5°С [5], 65-66°С [6].
Rf 0,7 элюент - хлороформ. Побочно получены еще 2 пятна с Rf 0,15 и 0,25 соответственно.
Смотрите также
Эксплуатационные свойства судового маловязкого и тяжелых моторных
топлив
Настоящий
раздел содержит краткую характеристику лабораторных методов, разработанных в
ЦНИИ морского флота (г. Санкт-Петербург) и позволяющих проводить сравнительную
оценку опытных и эталонных об ...
Химия жизни
Современная химия представляет собой
широкий комплекс наук, постепенно сложившийся в ходе ее длительного
исторического развития. Практическое знакомство человека с химическими
процессами в ...
Химическая связь. Строение молекул.
Свойства химических соединений зависят от
состава молекул, их строения и вида связи между атомами
Молекулой называют устойчивое образование
(систему) из двух и более атомов.
Совокупность сил,
...