Методика синтеза.
PdL2 (L= aa, dpm, dbm, hfa) получали из K2PdCl4 (1 ммоль 0.326 г) соответственно через стадию образования аква-иона данного металла в растворе хлорной кислоты. HgO (2 ммоль, 0.432) отдельно растворяли в 20 мл 0.5 N HClO4 и по каплям добавляли в раствор исходной соли. Полученный раствор [Pd(H2O)4]2+ (V = 25 мл) нагревали в течении 2 часов при t= 50 – 600C, затем охлаждали. Смесь выпавших осадков Hg2+, КClO4 отфильтровывали на фильтре и промывали ледяной дистиллированной водой. Объём полученного раствора аква-иона доводили дистиллированной водой до 50 мл, затем нагревали его при перемешивании ещё 0.5 часа при t=50 – 600C. Далее раствор [Pd(H2O)4]2+ нейтролизовывали 3%-ым свежеприготовленным раствором КОН до рН = 2-3 при интенсивном перемешивании. Затем в раствор аква-иона металла добавляли по каплям раствор калиевой соли лиганда (2.5 ммоля) в 10 мл этилового спирта. Выпавший осадок b-дикетоната палладия (II) отфильтровывали, растворяли в бензоле. Комплекс, выделенный из бензола, очищали сублимацией в вакууме при Р = 0.01 torr. Выходы сублимированных продуктов в расчёте на K2PdCl4 составляли » 70%.
Смотрите также
Определение массы полимера криоскопическим способом
Мы
выбрали тему – «Определение молекулярной массы вещества криоскопическим
методом». Изучая высокомолекулярные соединения, мы отметили, что их важной
характеристикой является молекулярная м ...
Биогенные амины и алкалоиды
К
пищевым заболеваниям относятся заболевания людей, возникающие при потреблении
продуктов питания с наличием в них опасных для человека микроорганизмов или
ядовитых веществ. Пищевые отравле ...