Титриметрические методы определения нитрит-ионов
При определении содержания нитритов методы окислительно-восстановительного титрования могут быть основаны как на окислении нитрита сильнодействующим агентом, так и на восстановлении его до ряда продуктов в зависимости от природы восстановителя. Правда, восстановление нитрита в аналитической практике используется редко.
Окисление гипохлоритом кальция применяется для косвенного определения нитритов. Прямое титрование растворов нитритов затруднено из-за малой скорости реакции. Рекомендуемый метод заключается в окислении нитрит-ионов раствором гипохлорита, прибавлении избытка раствора Na3AsO3 и титровании последнего раствором NaOCl в присутствии бромтимолового синего как индикатора до зеленовато-желтого окрашивания.
Ошибка определения NO2- меньше 0,2%. [1, с. 58]
Окисление броматом калия проводят в среде HCl без добавления бромида. Избыток раствора бромата обрабатывают иодидом калия и титруют раствором тиосульфата до КТТ по крахмалу.
Можно обработать раствор, содержащий нитрит, бромом (в извытке) в присутствии пиридина, который ускоряет реакцию. После выдерживания раствора следует добавить иодид калия и оттитровать образовавшийся иод тиосульфатом. [1, с. 67]
Окисление перманганатом проводится только в кислом растворе. Прямое титрование приводит к неудовлетворительному результату. Поэтому рекомендуется обработка нейтрального или щелочного раствора нитрита избытком перманганата, подкисление полученного раствора и последующее иодометрическое титрование.
Другой косвенный метод определения нитрита титрованием перманганатом включает нагревание раствора (1-5 моль/л по HNO3) с избытком KМnO4 и обратное титрование раствором KNO2.
Для прямого и косвенного оксидиметрического определения нитрита применяют титрование раствором перекиси водорода. Полученные этим методом результаты хорошо согласуются с данными иодометрического определения NO2-.
Количественные результаты могут быть получены обработкой раствора нитритов раствором сульфата церия в кислой среде и последующим обратным титрованием избытка последнего стандартным раствором оксалата натрия.
Нитрит можно количественно оттитровать раствором тетраацетата свинца (IV), который получают растворением Pb3O4 (красный свинец) в ледяной уксусной кислоте при умеренной температуре. Прямое титрование проводится в 1М растворе NaCl по реакции:
NO2- + Pb4+ +H2O = NO3- + Pb2+ +2H+.
Титрование феррицианидом проводится в нейтральном растворе:
NO2- +2Fe(CN)63- +H2O = NO3- +2Fe(CN)64- +2H+.
Полученный по реакции ферроцианид титруется стандартным раствором сульфата церия.
Тиомеркуриметрическое определение - чувствительный метод определения нитритов. Установлено, что реакция между NO2- и HSCH2COOH протекает довольно быстро и количественно с образованием ONSCH2COOH – достаточно прочного соединения в кислых и не слишком щелочных растворах. Это дает возможность определить NO2- титрованием раствором о-оксимеркуриобензоата. При определении 0,45-28 мг/мл NaNO2 полученные результаты хорошо совпадают с данными, найденными перманганатометрическим методом. Определению NO2- этим методом не мешает присутствие многих органических веществ, реагирующих с KМnO4.
Восстановление солями титана (III). При использовании раствора титана (III) в качестве восстановителя необходимо соблюдать особенно тщательно условия его хранения, и тогда можно быстро получить надёжные результаты при титровании нитрит-ионов:
Смотрите также
Анализ почвы
Почва –
особое природное образование, сформировавшееся в результате длительного
преобразования поверхностных слоев литосферы под совместным взаимообусловленным
взаимодействием гидросферы, а ...
Мир воды
Основная тема: в этом реферате я хочу рассказать о самом
необыкновенном в мире веществе – ВОДЕ.
...
Генеральный план. Пояснения к схеме
генерального плана.
Проектируемый цех расположен
на территории г. Казань.
Площадь для проектирования
цеха имеет ровную поверхность.
Производственные здания
расположены с учетом безопасных расстояний, санитарных ...