Жидкокристаллические полиэфиры, содержащие фрагменты камфорной кислоты

Научная литература / Жидкокристаллические полиэфиры, содержащие фрагменты камфорной кислоты
Страница 3

Камфороил-бис-4-оксибензойную кислоту (II) получали следующим образом. К раствору 72,5 г (0,53 моля) α-оксибензойной кислоты в 600 мл 1 н. NaOH в течение 30 мин при перемешивании прикапывали раствор 60 г (0,25 моля) камфороил хлорида в 200 мл четыреххлористого углерода. Затем при комнатной температуре раствор перемешивали еще 5 ч, следя за тем, чтобы рН не опускался ниже 8. Затем раствор подкисляли НС1 до рН 5 и отфильтровывали выпавший осадок. Его дважды перекристаллизовывали из воды и высушивали. Полученный продукт представлял собой кристаллогидрат II с одной молекулой воды. Выход 12,5 г (11%); Гпл=177-178°. Спектр ПМР (100 МГц) в ацетоне-de. б, м. д.: а - 8,06 (4Н); б - 7,18 (4Н); в -1,19-1,09 (6Н); г-0,76 (ЗН); 9-3,15-1,0 (5Н).

Вычислено, %: С 63,43; Н 4,88. С24Н22 09. Найдено, %: С 63,37; Н 4,82.

Дихлорангидрид камфороил-бис-4-оксибензойной кислоты (III) получали следующим образом. 12,5 г (0,027 моля), 11,8 г (0,20 моля) РС15 в 50 мл абс. петролейного эфира нагревали при 40° 3 ч до прекращения выделения газа. Затем отгоняли эфир в хлорокись фосфора. Оставшаяся прозрачная желтовая жидкость представляла собой искомый продукт. Выход 10,4 г (81%). Спектр ПМР (100 МГц) в CDCU 8 (м.д.): о-8,08 (ЗН); 6-7,20 (4Н); в - 1,19; 1,09 (6Н); г - 0,86 (ЗН); д - 3,15-1,0 (5Н).

Для поликонденсации в пробирку помещали эквимольные количества диола и дихлорангидрида (по 0,002 моля) в 4 мл дифенилоксида, в течение 15 мин продували аргоном, помещали в масляную баню, нагретую до 160°, и в токе аргона нагревали в течение 2,5 ч. Затем полимер высаждали в толуол, фильтровали и дважды переосаждали из хлороформа или смеси CF3COOH: СНС1з (1:1 по объему) в метанол. Выход полимеров 95-98%.

Страницы: 1 2 3 

Смотрите также

Химия в хозяйстве
Земля как планета солнечной си­стемы существует около 4,6 млрд. лет. Считают, что жизнь на ней зародилась 800—1000 тыс. лет назад. Ученые обнаружили следы деятельности первобытного человека, ...

Первая группа периодической системы
Структура внешних электронных слоев в атомах элементов I группы позволяет прежде всего предполагать отсутствие у них тенденции к присоединению электронов. С другой стороны, отдача единственного внеш ...

Альтернативная водородная энергетика как элемент школьного раздела химии: "Физико-химические свойства водорода"
Актуальность выбранной темы обусловлена тем, что вопрос о поиске альтернативных видов топлива для защиты окружающей среды от негативных воздействий вызывает интерес. А интерес учащихся к те ...