Режим работы хроматографа

Температура термостата колонки, …………………………………… 70–80

Температура испарителя, …………………………………………….120–130

Расход азота, …………………………………………………………0,9–1,5

Объём вводимой пробы, ………………………………………. 0,003–0,006

ГРАДУИРОВКА ПРИБОРОВ

Для градуировки прибора готовят искусственную смесь с массовой долей этилового спирта 0,02%. Для этого в мерную колбу вместимостью 25 вносят 20 очищенного метанола и добавляют 1,0 раствора этилового спирта в метаноле, объем доводят до метки очищенным метанолом и тщательно перемешивают.

При режиме, указанном в п. 2.2.2, снимают хроматограмму искусственной смеси и вычисляют площади пиков метанола и этилового спирта (S) в квадратных миллиметрах по формуле:

,

где h – высота пика, мм;

b – ширина пика, мм;

M – масштаб записи сигнала пика.

Ширину пика определяют на половине его высоты с помощью лупы.

Допускается определять площадь пиков с помощью электронного интегратора.

Градуированный коэффициент вычисляют по формуле:

,

Где Х – массовая доля этилового спирта в искусственной смеси, %;

– массовая доля метанола в искусственной смеси, %;

S – площадь пика этилового спирта на хроматограмме искусственной смеси, ;

– площадь пика метанола на хроматограмме искусственной смеси, ;

За градуировочный коэффициент принимают среднее арифметическое пяти параллельных определений, допускаемое расхождение между наибольшим и наименьшим значением которых не должно превышать 10% относительно максимальной величины.

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Массовую долю этилового спирта в анализируемом продукте определяют методом внутренней нормализации.

Хроматограмму снимают при режиме, указанном в п. 2.2.2.

Типовая хроматограмма метанола приведена рисунке 2.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТА

Массовую долю этилового спирта в анализируемом продукте () в процентах вычисляют по формуле:

,

где – градуировочный коэффициент;

– площадь пика этилового спирта на хроматограмме, ;

– площадь пика метанола на хроматограмме анализируемого продукта, ;

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 10%.

Copyright © 2024 - All Rights Reserved - www.chemicalnow.ru