Метод внутренней нормализации
ПРИБОРЫ, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ
Хроматограф газовый, с детектором ионизации в пламени.
Колонка газохроматографическая из высоколегированной стали длиной 2,5–3,5 м, внутренним диаметром 4 мм.
Микрошприц вместимостью 0,01 .
Лупа измерительная по ГОСТ 25706–83.
Шкаф сушильный вакуумный, обеспечивающий температуру нагрева до С.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24101–88 с наибольшим пределом взвешивании 200 г.
Колбы 2–25–2, 2–100–2 по ГОСТ 1770–4.
Пипетка градуированная вместимостью 1 .
Колба 1–250 по ГОСТ 25336–82.
Водород технический по ГОСТ 3022–80, марка А.
Воздух сжатый для питания приборов.
Газ-носитель – азот по ГОСТ 9293–74, сорт 1.
Метанол яд по ГОСТ 6995–77, х. ч. и очищенный, с массовой долей этилового спирта не более 0,001% готовят по п. 1.2.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87, раствор в метаноле, готовят по п. 1.2.2.
Фаза неподвижная – ксилит пищевой по ГОСТ 20710–75 и глицерин по ГОСТ 6259–75.
Носитель твёрдый – цели – 545 или хромосорб W размером частиц 0,4–0,6 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72.
Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Твёрдый носитель предварительно прокаливают 2–3 ч. при С, обрабатывают 8–9 ч. смесью соляной и азотной кислот 1:2 промывают дистиллированной водой и сушат в вакуумном шкафу при
С в течении 3–4 ч.
4г. подготовленного твёрдого носителя обрабатывают смесью состоящей из 5г. ксилита, 5г. глицерина и 90 г. химически чистого метанола, тщательно перемешивают в колбе с тубусом и сушат под вакуумом при комнатной температуре не менее 2 ч. при встряхивании.
Высушенной насадкой заполняют колонку при легком постукивании, колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают азотом в течении 3–5 суток. При С (расход азота 0,3-
0,5).
Все взвешивания в граммах проводят с точностью до первого десятичного знака.
Смотрите также
Особенности изучения химических элементов в средней школе (на
примере водорода)
В современном мире порой возникают ситуации, которые представляют
реальную опасность для человечества. Чаще всего люди сами способствуют их
возникновению либо по недомыслию, либо из - за недостатка ...
Химия гидразина
Химия гидразина изучается уже почти три четверти века. До 1875 г. были известны только симметричные дизамещенные гидразина— гидразосоединения. В 1875 г. Э. Фишер, исследуя процесс восстановлен ...
Определение степени минерализации воды в реках г. Уссурийска
...