Метод внутренней нормализации
ПРИБОРЫ, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ
Хроматограф газовый, с детектором ионизации в пламени.
Колонка газохроматографическая из высоколегированной стали длиной 2,5–3,5 м, внутренним диаметром 4 мм.
Микрошприц вместимостью 0,01 .
Лупа измерительная по ГОСТ 25706–83.
Шкаф сушильный вакуумный, обеспечивающий температуру нагрева до С.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24101–88 с наибольшим пределом взвешивании 200 г.
Колбы 2–25–2, 2–100–2 по ГОСТ 1770–4.
Пипетка градуированная вместимостью 1 .
Колба 1–250 по ГОСТ 25336–82.
Водород технический по ГОСТ 3022–80, марка А.
Воздух сжатый для питания приборов.
Газ-носитель – азот по ГОСТ 9293–74, сорт 1.
Метанол яд по ГОСТ 6995–77, х. ч. и очищенный, с массовой долей этилового спирта не более 0,001% готовят по п. 1.2.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87, раствор в метаноле, готовят по п. 1.2.2.
Фаза неподвижная – ксилит пищевой по ГОСТ 20710–75 и глицерин по ГОСТ 6259–75.
Носитель твёрдый – цели – 545 или хромосорб W размером частиц 0,4–0,6 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72.
Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Твёрдый носитель предварительно прокаливают 2–3 ч. при С, обрабатывают 8–9 ч. смесью соляной и азотной кислот 1:2 промывают дистиллированной водой и сушат в вакуумном шкафу при
С в течении 3–4 ч.
4г. подготовленного твёрдого носителя обрабатывают смесью состоящей из 5г. ксилита, 5г. глицерина и 90 г. химически чистого метанола, тщательно перемешивают в колбе с тубусом и сушат под вакуумом при комнатной температуре не менее 2 ч. при встряхивании.
Высушенной насадкой заполняют колонку при легком постукивании, колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают азотом в течении 3–5 суток. При С (расход азота 0,3-
0,5).
Все взвешивания в граммах проводят с точностью до первого десятичного знака.
Смотрите также
Чугун
Чугун сплав Fe с С (обычно 2-4%), содержащий постоянные примеси (Si, Mn, S, P) а иногда легирующие элементы ( Cr, Ni, V, Al ) ; как правило,
хрупок. Получают из железорудных материалов в доме ...
Зависимость точности визуального тест-определения нитрит-иона на основе пенополиуретана от способа построения цветовой шкалы
Определение
микроколичеств нитрит-ионов в водах, почвах и пищевых продуктах относится к
числу важных задач в связи с широким и зачастую неумеренным применением в
качестве удобрений нитратов ...
Кинетическое и термодинамическое исследование физико-химических процессов
Сущность
физико-химических методов анализа заключается в том, что на основании измерения
величины, характеризующей какое-нибудь свойство раствора, определяют
концентрацию в нем исследуемого ...