Метод внутренней нормализации

ПРИБОРЫ, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый, с детектором ионизации в пламени.

Колонка газохроматографическая из высоколегированной стали длиной 2,5–3,5 м, внутренним диаметром 4 мм.

Микрошприц вместимостью 0,01 .

Лупа измерительная по ГОСТ 25706–83.

Шкаф сушильный вакуумный, обеспечивающий температуру нагрева до С.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24101–88 с наибольшим пределом взвешивании 200 г.

Колбы 2–25–2, 2–100–2 по ГОСТ 1770–4.

Пипетка градуированная вместимостью 1 .

Колба 1–250 по ГОСТ 25336–82.

Водород технический по ГОСТ 3022–80, марка А.

Воздух сжатый для питания приборов.

Газ-носитель – азот по ГОСТ 9293–74, сорт 1.

Метанол яд по ГОСТ 6995–77, х. ч. и очищенный, с массовой долей этилового спирта не более 0,001% готовят по п. 1.2.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87, раствор в метаноле, готовят по п. 1.2.2.

Фаза неподвижная – ксилит пищевой по ГОСТ 20710–75 и глицерин по ГОСТ 6259–75.

Носитель твёрдый – цели – 545 или хромосорб W размером частиц 0,4–0,6 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72.

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Твёрдый носитель предварительно прокаливают 2–3 ч. при С, обрабатывают 8–9 ч. смесью соляной и азотной кислот 1:2 промывают дистиллированной водой и сушат в вакуумном шкафу при С в течении 3–4 ч.

4г. подготовленного твёрдого носителя обрабатывают смесью состоящей из 5г. ксилита, 5г. глицерина и 90 г. химически чистого метанола, тщательно перемешивают в колбе с тубусом и сушат под вакуумом при комнатной температуре не менее 2 ч. при встряхивании.

Высушенной насадкой заполняют колонку при легком постукивании, колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают азотом в течении 3–5 суток. При С (расход азота 0,3-

0,5).

Все взвешивания в граммах проводят с точностью до первого десятичного знака.

Смотрите также

Полимер
...

Технологии для улучшения экологических и эксплуатационных характеристик дизельных топлив
Экологически чистое дизельное топливо выпускают по ТУ 38.1011348—89. Технические условия предусматривают выпуск двух марок летнего (ДЛЭЧ-В и ДЛЭЧ) и одной марки зимнего (ДЗЭЧ) дизельного топлива с ...

Цель работы
Цель данной работы состоит в разработке схемы переработки вторичного сырья (в данном случае карбидов тугоплавких металлов режущих инструментов их осколков, кусковые отходы), при заданных производит ...