Метод внутренней нормализации

ПРИБОРЫ, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый, с детектором ионизации в пламени.

Колонка газохроматографическая из высоколегированной стали длиной 2,5–3,5 м, внутренним диаметром 4 мм.

Микрошприц вместимостью 0,01 .

Лупа измерительная по ГОСТ 25706–83.

Шкаф сушильный вакуумный, обеспечивающий температуру нагрева до С.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24101–88 с наибольшим пределом взвешивании 200 г.

Колбы 2–25–2, 2–100–2 по ГОСТ 1770–4.

Пипетка градуированная вместимостью 1 .

Колба 1–250 по ГОСТ 25336–82.

Водород технический по ГОСТ 3022–80, марка А.

Воздух сжатый для питания приборов.

Газ-носитель – азот по ГОСТ 9293–74, сорт 1.

Метанол яд по ГОСТ 6995–77, х. ч. и очищенный, с массовой долей этилового спирта не более 0,001% готовят по п. 1.2.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87, раствор в метаноле, готовят по п. 1.2.2.

Фаза неподвижная – ксилит пищевой по ГОСТ 20710–75 и глицерин по ГОСТ 6259–75.

Носитель твёрдый – цели – 545 или хромосорб W размером частиц 0,4–0,6 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72.

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Твёрдый носитель предварительно прокаливают 2–3 ч. при С, обрабатывают 8–9 ч. смесью соляной и азотной кислот 1:2 промывают дистиллированной водой и сушат в вакуумном шкафу при С в течении 3–4 ч.

4г. подготовленного твёрдого носителя обрабатывают смесью состоящей из 5г. ксилита, 5г. глицерина и 90 г. химически чистого метанола, тщательно перемешивают в колбе с тубусом и сушат под вакуумом при комнатной температуре не менее 2 ч. при встряхивании.

Высушенной насадкой заполняют колонку при легком постукивании, колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают азотом в течении 3–5 суток. При С (расход азота 0,3-

0,5).

Все взвешивания в граммах проводят с точностью до первого десятичного знака.

Смотрите также

Кремний, полученный с использованием геттерирования расплава
В бездефектной технологии изготовления ИС для уменьшения влияния термодефектов используются ме­тоды пассивного геттерирования примесей в пластинах. К таким методам относятся "внешнее г ...

Современные и перспективные требования к дизельным топливам
В таблице 6 приведены требования к качеству дизельных топлив по стандарту EN 590. Приведена тенденция снижения серы, увеличения ЦЧ с 1993 по 2000 гг. Таблица 6 — Требования к качеству дизель ...

Жизнь и деятельность академика Григория Алексеевича Разуваева
В данном реферате содержаться сведения о биографии и научно-исследовательской деятельности в области органической и металлорганической химии выдающегося советского ученого-химика, Героя Соци ...