Количественное определение

Страница 4

+ HO – – N-C-CONH4 +3NH3 +H2O

Испытание на чистоту:

1. Не должно быть свободного п – аминофнола.

HO – – NH-C-CH3 +I2 не должно быть розового

O окрашивания.

Количественное определение:

1. Проводят после гидролиза парацетамола. В качестве титранта применяют сульфат церия. В основе определения лежит реакция:

HO – – NH2 + 2Ce(SO4)2 O= =NH +

+Ce2(SO4)3 +H2SO4

Ind – ферроген(ЕФ). Титруют до желтой окраски.

2. Нитритометрия.

Метод основан на свойстве препарата диазотироваться нитритом натрия в соляно – кислой среде. Последняя нужна для образования диазотирующей частицы. Титрование проводят в присутствии катализатора KBr.

HO – – NH2 + NaNO2 +2HCI – N+=N CI--+

+ NaCI+ 2H2O

В присутствии калия бромида образуется диазотирующая частица – нитрозил бромид Br-N=O, скорость образования которой в 300 раз выше, чем нитрозилхлорида, а, следовательно, и скорость реакции диазотирования возрастает. Титруют медленно, т. к. скорость реакции диазотирования мала. Определение проводят на холоду, поскольку соль диазония при нагревании в водных растворах неустойчива и легко разлагается с выделением азота:

проводят в присутствии катализатора KBr.

-N+=N CI- – –OH+ N2 +HCI

При определении ацильных производных ароматических аминов предварительно проводят кислотный гидролиз:

HCI,H2O

HO – – NH-C-CH3 -CH3COOH HO – – NH2

O

HO – – NH2 + NaNO2 +2HCI HO3S – – N+=N CI- + NaCI +2H2O

Методика: около 0,25г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, приливают 10 мл разведенной кислоты хлористоводородной и кипятят с обратным холодильником в теч 1 ч. Затем холодильник промывают 30 мл воды, содержимое колбы количественно переносят в стакан для диазотирования, промывают колбу 30 мл воды, добавляют 1г KBr. Далее титруют нитритом натрия. Конечную точку титрования определяют двумя способами:

1) электрохимическим (потенционометрическое титрование)

2) визуальным (с помощью внутренних и внешгих индикаторов).

При потенциометрическои титровании в качестве индикаторного электрода применяют платиновый электрод; электродом сравнения служит каламельный электрод.

Страницы: 1 2 3 4 5

Смотрите также

Химия кадмия
...

Дубний
Дубний (нильсборий, ганий) 105 Db 2 11 32 32 18 8 2 ДУБНИЙ [262 ...

Нефть
...