Количественное определение
+ HO – – N-C-CONH4 +3NH3 +H2O
Испытание на чистоту:
1. Не должно быть свободного п – аминофнола.
HO – – NH-C-CH3 +I2 не должно быть розового
O окрашивания.
Количественное определение:
1. Проводят после гидролиза парацетамола. В качестве титранта применяют сульфат церия. В основе определения лежит реакция:
HO – – NH2 + 2Ce(SO4)2 O= =NH +
+Ce2(SO4)3 +H2SO4
Ind – ферроген(ЕФ). Титруют до желтой окраски.
2. Нитритометрия.
Метод основан на свойстве препарата диазотироваться нитритом натрия в соляно – кислой среде. Последняя нужна для образования диазотирующей частицы. Титрование проводят в присутствии катализатора KBr.
HO – – NH2 + NaNO2 +2HCI – N+=N CI--+
+ NaCI+ 2H2O
В присутствии калия бромида образуется диазотирующая частица – нитрозил бромид Br-N=O, скорость образования которой в 300 раз выше, чем нитрозилхлорида, а, следовательно, и скорость реакции диазотирования возрастает. Титруют медленно, т. к. скорость реакции диазотирования мала. Определение проводят на холоду, поскольку соль диазония при нагревании в водных растворах неустойчива и легко разлагается с выделением азота:
проводят в присутствии катализатора KBr.
-N+=N CI- – –OH+ N2 +HCI
При определении ацильных производных ароматических аминов предварительно проводят кислотный гидролиз:
HCI,H2O
HO – – NH-C-CH3 -CH3COOH HO – – NH2
O
HO – – NH2 + NaNO2 +2HCI HO3S – – N+=N CI- + NaCI +2H2O
Методика: около 0,25г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, приливают 10 мл разведенной кислоты хлористоводородной и кипятят с обратным холодильником в теч 1 ч. Затем холодильник промывают 30 мл воды, содержимое колбы количественно переносят в стакан для диазотирования, промывают колбу 30 мл воды, добавляют 1г KBr. Далее титруют нитритом натрия. Конечную точку титрования определяют двумя способами:
1) электрохимическим (потенционометрическое титрование)
2) визуальным (с помощью внутренних и внешгих индикаторов).
При потенциометрическои титровании в качестве индикаторного электрода применяют платиновый электрод; электродом сравнения служит каламельный электрод.
Смотрите также
Кальций
Соединения
кальция – известняк, мрамор, гипс (а также известь – продукт известняка) уже в
глубокой древности применялись в строительном деле. Вплоть до конца 18 века
химики считали известь ...
Кислотно-каталитические процессы в нефтепереработке и в нефтехимии. Решение обратной задачи кинетики
...