Назначение МВИ
Все применяемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже ч.д.а.
5.6. Подготовка растворов.
5.6.1.Поглотительный раствор готовят следующим образом:
30г прокаленного бария хлористого и 70г прокаленного калия хлористого помещают в мерную колбу на 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде, затем приливают15 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,1моль/ дм3, и 20 см3 30%-ного раствора перекиси водорода, раствор доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.
5.6.2.Вспомогательный раствор готовят следующим образом:
В мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают небольшое количество дистиллированной воды, растворяют в ней 200г прокаленного калия хлористого, приливают 300см3 30%-ного раствора перекиси водорода, раствор доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Поглотительный и вспомогательный растворы должны быть израсходованы в течение 5 суток.
5.6.3.Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые прокаливают по всей длине при температуре 1350 ± 25°С в токе кислорода.
5.6.4.Лодочки фарфоровые прокаливают при температуре 1200± 25°С непосредственно перед анализом.
5.6.5.Плавни: 0,2г пятиокиси ванадия или 2г окиси меди.
5.7.Операции по подготовке к выполнению измерений
5.7.1.Отбор проб и подготовка их к анализу.
Отбор проб производит ОТК завода. Подготовка проб производится по методике , утвержденной главным инженером завода.
5.8.Условия выполнения измерений:
5.8.1. Время прогрева измерительного блока не менее 30 минут.
5.8.2.Подготовка к работе и порядок работы с анализатором АС-7932 проводится согласно инструкции по эксплуатации анализатора.
5.8.3. С каждой партией проб проводят контрольный опыт на присутствие серы в лодочках и плавне. Для этого проводят 2-3 сжигания лодочки с плавнем в условиях анализа. При этом на индикаторе "Навеска,г" следует установить среднее значение навески анализируемых впоследствии проб. Контрольный опыт считается выполненным, если цифровые показания табло «%S » за 1 минуту изменяется на величину холостого счета прибора. Полученные результаты усредняются.
5.8.4. Градуировка анализатора по СО сталей проводят в начале каждой смены согласно инструкции по эксплуатации анализатора.
5.9.Выполнение измерений.
Навеску лабораторной пробы, массой 0,5г помещают в прокаленную фарфоровую лодочку, прибавляют плавень и перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем с помощью крючка, помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором. Устанавливают показание индикаторного цифрового табло «%S» на «нуль» нажатием на кнопку «сброс» и сжигают пробу при температуре 1350-1400°С. В процессе сжигания пробы на цифровом табло осуществляется непрерывный счёт показаний
Анализ считают законченным, если цифровые показания табло «%S» за одну минуту изменяется на величину холостого счета прибора. Записывают результаты анализа по показаниям табло, открывают затвор и извлекают лодочку.
Смотрите также
Содержание глутаминовой кислоты в камерной влаге
...
Введение.
На протяжении всей истории химии перед учёными неизменно возникала необходимость
знать, какие химические соединения находятся в колбе, реторте или пробирке,
каковы их структура и свойс ...
Абсорбция сероводорода
В данном курсовом
проекте происходит абсорбция сероводорода, из воздушной смеси, водой. В
результате, на выходе из абсорбера, получается так называемая сероводородная
кислота, широко исполь ...