Проверка и корректировка режимов работы анализатора.
3.1. Установка рабочей точки.
3.1.1 Система автоматического титрования поддерживает заданную кислотность поглотительного раствора. Изменение заданной кислотности осуществляется регулировкой ²Раб. точка². Оптимальная кислотность-3,3 рН.
При кислотности раствора меньше 3,0 рН возможны инструментальные ошибки, кроме того, может иметь место неполное поглощение SO2 и, как следствие, занижение результатов анализа.
При кислотности больше 3,5 рН начинает сказываться поглощение СО2, в результате которого в растворе образуются дополнительные ионы водорода:
СО2+Н2О®Н2СО3
Н2СО3®Н++НСО3-
Восстановление этих ионов на катоде обуславливает затрату дополнительного количества электричества в процессе титрования, что, в свою очередь, приводит к появлению ошибок измерения. Особенно заметно влияет СО2 при анализе чугунов и высокоуглеродистых сталей.
3.1.2 Проверка правильности задания рабочей точки титрования:
1. убедиться, что стрелка индикатора ²Выход рН-метра² находится на середине шкалы - система титрования находится в исходном состоянии; при наличии корректора массы отключить его от анализатора;
2. нажать кнопку ²Сброс²;
3. установить навеску ²0500²;
4. нажать кнопку ²Проверка² и держать её нажатой до тех пор, пока не закончится процесс титрования;
5. по окончании процесса титрования считать показания цифрового индикатора ²%S². Показания должны быть от 0,0090 до 0,0140 единиц.
6. если показания индикатора больше указанных выше, то необходимо изменить чувствительность, повернув вал потенциометра ²Раб. точка² на небольшой угол в сторону отрицательных значений лимба; затем система титрования автоматически приведёт рН раствора к новому заданию;
7. если показания индикатора меньше указанных выше, то необходимо изменить чувствительность, повернув вал потенциометра ²Раб. точка² на небольшой угол в сторону увеличения положительных значений, затем подкислить раствор, нажав кнопку подкисления на датчике настолько, чтобы стрелка индикатора ²Выход рН-метра² сместилась правее середины шкалы; после этого система титрования автоматически приведёт рН раствора к новому заданию;
8. провести проверку правильности нового задания рабочей точки титрования.
3.2. Регулировка ²холостого счёта² анализатора.
3.2.1. ²Холостой счёт² анализатора представляет собой показание прибора, получаемое за время анализа при отсутствии лодочки с навеской в печи и, характеризует состояние измерительной системы анализатора.
Причинами ²холостого счёта² могут быть:
1. поступление из газового тракта с кислородом следов SO2, обусловленных предшествующими анализами;
2. поступление в поглотительный раствор кислоты или щёлочи, накопленных ранее в пористой керамической перегородке;
3. электрические процессы в измерительной цепи.
3.2.2. ²Холостой счёт² должен определятся за то же время, которое требуется для анализа материала. Порядок определения ²холостого счёта²:
1. поставить переключатель ²Компенсация² ²холостого счёта²на стойке датчика в положение²0²;
2. нажать кнопку ²Авт. ² таймера;
3. установить на задатчике таймера необходимое время;
4. убедиться, что система титрования находится в исходном состоянии – стрелка индикатора ²Выход рН-метра² - в нулевом положении;
5. установить значение навески ²0500²;
6. нажать кнопку ²Сброс²;
7. после остановки счёта снять показания цифрового индикатора ²%S².
Оптимальным является ²Холостой счёт² порядка 1-2 единицы за 1,5мин, 2-3 единицы за 3мин и 3-4 единицы за 5мин.
3.2.3. Отсутствие ²холостого счёта² может вызвать ошибки измерения за счёт ²защелачивания² (стрелка индикатора ²Выход рН-метра² находится левее нулевой отметки).
Большой ²холостой счёт² может привести к ухудшению сходимости результатов измерений, а также к погрешностям градуировки, в особенности при определении малых массовых долей серы.
Для увеличения ²холостого счёта² переключатель ²Компенсация²на стойке датчика нужно перевести в одно из положений, обозначенных знаком ²+². Для уменьшения ²холостого счёта² переключатель нужно перевести в одно из положений, обозначенных знаком ²+².