Атомизаторы и источники возбуждения в аналитической химии

Информация для студентов / Атомизаторы и источники возбуждения в аналитической химии
Страница 2

Пламя — удобный и воспроизводимый источник тепла, но в качестве рабочей кюветы этот источник далек от идеала, по­тому что два эндотермических процесса (испарение раствори­теля и последующая атомизация) должны пройти за столь ко­роткий промежуток времени, что каким-то частицам удается пролететь сквозь пламя, не атомизируясь. Кроме того, пламя привносит значительные случайные флуктуации в эффективную длину оптического пути вследствие турбулентности, а это при­водит к лишнему шуму при получении сигнала.

Электротермические атомизаторы (ЭТА). В основе ЭТА — миниатюрные графитовые

Рис.6. Электротермический атомизатор (ЭТА):

1—графитовая трубка, кювета; 2—графитовые шайбы для контакта; 3—контакт для кабеля от блока питания; 4—гайки; 5—патрубки, снабженные кварцевыми окнами; 6—стойки; 7—цилиндры, охлаждаемые водой; 8— штуцеры для подвода и слива воды; 9—штуцер для подачи аргона

трубки, нагреваемые в атмосфере инертного газа мощной электрической дугой (печь Кинга, графитовая кювета Львова) или электрическим током, пропускаемым через ее стенки (печи Кинга и Массмана), для испарения проб, подаваемых в виде раствора или порошка (рис.6). Разработаны различные варианты ЭТА с использованием графитовых, вольфрамовых, платиновых нитей или петель, стержней, лент, нагреваемых электрическим током. Во всех этих конструкциях анализируемый раствор с помощью пипетки-дозатора (10—100 мкл) вводят в графитовую трубку через отверстие в середине ее боковой стенки, либо наносят на поверхность нити или ленты.

В промышленных конструкциях ЭТА имеется специальный блок питания, позволяющий, по заранее заданной программе, в зависимости от методики, регулировать время и температуру нагрева трубки. На первой стадии печь нагревается до температуры, прикоторой удаляются растворитель и кристаллизационная вода (100—l20°C). Во второй стадии температура повышается настолько, чтобы можно было разрушить соли металлов с неорганическими или органическими анионами. На третьей стадии температура должна быть резко повышена. При этом образуемые на предыдущем этапе оксиды восстанавливаются до свободного металла , который переходит в парообразное состояние (процесс атомизации). Четвертая высокотемпературная стадия предназначена для очистки печи от остатков пробы путем выноса их инертным газом. После этого прибор готов для анализа новой порции анализируемого раствора. для предотвращения разрушения графитовых трубок при их нагреве и для ускорения выноса паров анализируемого материала через внутренние и внешние стенки трубки пропускают инертный газ. На стадии атомизации, когда необходимо повысить концентрацию свободных атомов, предусмотрено возможность автоматического отключения потока инертного газа.

Искровой разряд. Генераторы высоковольтной конденсированной искры.

Простейшая схема такого генератора представлена на рис.2а. Она состоит из трансформатора, повышающего напряжение до 10 18 тыс. В, реостата, регулирующего силу тока в первичной цени трансформатора, переменной емкости на 0,00.1-0,02 мкФ, катушки самоиндукции и аналитического промежутка.

Puc.2. Принципиальные cхемы генераторов высоковольтной искры

Страницы: 1 2 3 4 5

Смотрите также

Синтез и свойства адипиновой кислоты
...

Вода, дарующая жизнь
Вода - первоисточник жизни. То, без чего невозможна жизнь. Вода — единственная субстанция, которая встречается в природе в трех формах: твердой (лед), жидкой и в виде газа. Хроническое об ...

Щелочноземельные металлы
...