Атомизаторы и источники возбуждения в аналитической химии
Пламя — удобный и воспроизводимый источник тепла, но в качестве рабочей кюветы этот источник далек от идеала, потому что два эндотермических процесса (испарение растворителя и последующая атомизация) должны пройти за столь короткий промежуток времени, что каким-то частицам удается пролететь сквозь пламя, не атомизируясь. Кроме того, пламя привносит значительные случайные флуктуации в эффективную длину оптического пути вследствие турбулентности, а это приводит к лишнему шуму при получении сигнала.
 |
Рис.6. Электротермический атомизатор (ЭТА):
1—графитовая трубка, кювета; 2—графитовые шайбы для контакта; 3—контакт для кабеля от блока питания; 4—гайки; 5—патрубки, снабженные кварцевыми окнами; 6—стойки; 7—цилиндры, охлаждаемые водой; 8— штуцеры для подвода и слива воды; 9—штуцер для подачи аргона
трубки, нагреваемые в атмосфере инертного газа мощной электрической дугой (печь Кинга, графитовая кювета Львова) или электрическим током, пропускаемым через ее стенки (печи Кинга и Массмана), для испарения проб, подаваемых в виде раствора или порошка (рис.6). Разработаны различные варианты ЭТА с использованием графитовых, вольфрамовых, платиновых нитей или петель, стержней, лент, нагреваемых электрическим током. Во всех этих конструкциях анализируемый раствор с помощью пипетки-дозатора (10—100 мкл) вводят в графитовую трубку через отверстие в середине ее боковой стенки, либо наносят на поверхность нити или ленты.
В промышленных конструкциях ЭТА имеется специальный блок питания, позволяющий, по заранее заданной программе, в зависимости от методики, регулировать время и температуру нагрева трубки. На первой стадии печь нагревается до температуры, прикоторой удаляются растворитель и кристаллизационная вода (100—l20°C). Во второй стадии температура повышается настолько, чтобы можно было разрушить соли металлов с неорганическими или органическими анионами. На третьей стадии температура должна быть резко повышена. При этом образуемые на предыдущем этапе оксиды восстанавливаются до свободного металла , который переходит в парообразное состояние (процесс атомизации). Четвертая высокотемпературная стадия предназначена для очистки печи от остатков пробы путем выноса их инертным газом. После этого прибор готов для анализа новой порции анализируемого раствора. для предотвращения разрушения графитовых трубок при их нагреве и для ускорения выноса паров анализируемого материала через внутренние и внешние стенки трубки пропускают инертный газ. На стадии атомизации, когда необходимо повысить концентрацию свободных атомов, предусмотрено возможность автоматического отключения потока инертного газа.
 |
Простейшая схема такого генератора представлена на рис.2а. Она состоит из трансформатора, повышающего напряжение до 10 18 тыс. В, реостата, регулирующего силу тока в первичной цени трансформатора, переменной емкости на 0,00.1-0,02 мкФ, катушки самоиндукции и аналитического промежутка.
Puc.2. Принципиальные cхемы генераторов высоковольтной искры
Смотрите также
Классификация методов АЭСА
После
получения спектра следующей операцией является его аполитическая оценка, которую
можно проводить объективным либо субъективным методом. Объективные методы можно
подразделить на непрямые и пря ...
Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений
В последнее время
наблюдается усиленный интерес к исследованиям твердофазных процессов с
применением ионных электролитов. Для этих исследований имеет большое значение создание
твердых элект ...