Атомизаторы и источники возбуждения в аналитической химии
Информация для студентов / Атомизаторы и источники возбуждения в аналитической химии
Страница 1

Источники возбуждения и атомизации в спектральном анализе

Атомизацию, как источник возбуждения, используют в атомно-адсорбционной спектроскопии. Существует много способов атомизации соединений , осуществляемых в большинстве случаев за счет тепловой энер­гии электричества или пламени. Для оптимального перехода в атомный пар необходим строгий контроль за температурой. Слишком высокая температура может быть так же неблаго­приятна, как и слишком низкая, потому что часть атомов иони­зируется и, следовательно, не поглощает при ожидаемых дли­нах волн. Но, с другой стороны, высокая температура способ­ствует снижению влияния матрицы, поэтому следует найти компромисс между этими температурами.

В атомной эмиссионной спектроскопии используют более мощные источники возбуждения. Как известно свободный атом может принимать энергию от внешнего источника и возбуждаться; это означает, что один из его электронов переходит с основного на более высокий энергетический уровень. Возвращаясь в основное состояние, атом испускает фотон с энергией, соответствующей определенной частоте или длине волны. На практике существует несколько способов возбуждения, из которых наибольшее значение имеют электрические дуга и искра, пламя, электрогенеризованная плазма в газе-носителе. Разберем каждый из этих способов.

Пламенная атомизация

. На рис.1 изображена горелка, используемая в пламенной атомно-абсорбционной спектроско­пии (ААС). Горючий газ и газ-окислитель подаются в смеси­тельную камеру, где они проходят через

Рис. 1. Горелка с предварительным смешением газов и безвихревым пото­ком для ААС.

ряд перегородок, обеспечивающих их полное смешение, и поступают в верхнюю часть горелки. Отверстие горелки имеет форму длинной узкой щели, что позволяет получить пламя в виде узкой полосы. Анализи­руемый раствор засасывается в смесительную камеру с по­мощью небольшой воздушной форсунки. При использовании такого распылителя получаются капельки разного размера, что может быть причиной плохой воспроизводимости. При прохож­дении через перегородки смесителя более крупные капли за­держиваются, так что в пламя попадают более мелкие одно­родные по размеру капли.

Горелка с предварительным смешением газов не вполне безопасна в работе, потому что, если пламя попадет в смеси­тельную камеру, произойдет сильный взрыв. Для того чтобы свести к минимуму вероятность проскакивания пламени в ка­меру, щель горелки нужно сделать как можно более узкой (с тем чтобы газы продувались сквозь нее с большой скоро­стью), а металлический обод вокруг щели как можно массив­нее, так чтобы тепло легко отводилось. Но даже в этом случае, если не регулировать газовый поток должным образом, взрыв возможен. В продажных горелках предусмотрены меры без­опасности при проскакивании пламени в камеру. При эксплуа­тации горелки всегда необходимо строго соблюдать правила техники безопасности.

В качестве окислительного и горючего газов в ААС чаще всего выбирают сжатый воздух и ацетилен. Максимально до­стигаемая температура составляет около 2200 °С. Если нужна более высокая температура, воздух можно заменить оксидом азота (N2O), -который разлагается с образованием смеси азота и кислорода в соотношении 2:1, тогда как для сжатого воз­духа это соотношение равно 4:1; максимальная температура, которую можно получить при горении ацетилена, составляет почти 3000 °С. В горелках с предварительным смешением га­зов нельзя использовать чистый кислород, поскольку пламя распространяется так стремительно, что проскок в камеру не­избежен.

Страницы: 1 2 3 4 5

Смотрите также

Технология неконцентрированной азотной кислоты
Азотная кислота по объему производства занимает среди других кислот второе место после серной кислоты. Все возрастающий объем производства HNO3 объясняется огромным значением азотной кислот ...

Абсорбционные оптические методы
Абсорбционные оптические методы. Атомно-абсорбционный анализ. Молекулярно-абсорбционный анализ. Фотометрия (колориметрия, фотоколориметрия, спектрофотометрия)   Методы анализа, о ...

Выводы
 1. Проведены термодинамические расчеты систем Al–АГСВ–каталитическая добавка(SiO2, SnCl2, сажа). 2. Экспериментальные исследования показали, что замена АСД-6 на Alex приводит к увеличению стацио ...