Методика
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПЛАСТИНКИ. Суспензию 25 г силикагеля Н в 66 мл дистиллированной воды перемешивают в стакане стеклянной палочкой в течение 5 мин (до получения однородной массы) и выливают на чистую пластинку размером 20х20 см. Держа пластинку в руках, наклоняют ее в разные стороны так, чтобы суспензия равномерно распределилась по всей поверхности. Пластинку сначала помещают на горизонтальную подставку и выдерживают 2 ч при 25 °С, а затем переносят на подставку для хранения, где она сушится примерно 12 ч на воздухе. Пластинку активируют 2 ч при 130°С и медленно охлаждают до ~25°С. После того как края слоя выровнены шпателем, можно наносить образец. Толщина слоя сорбента 2 мм.
НАНЕСЕНИЕ ОБРАЗЦА. В кончик пипетки помещают тонкий ватный тампон таким образом, чтобы часть его (3—5 мм) оставалась снаружи. Раствор 0,3—0,5 г смеси аномерных метил-2,3,6-три-O-бензил-4-O-этил-D-глюкопиранозидов в 1—2 мл хлороформа засасывают в пипетку и наносят в виде полосы на пластинку на расстоянии 2 см от ее нижнего края и 3 см от боковых краев. Чтобы полоса получилась узкой (0,5 см), необходимо между нанесениями дать хлороформу испариться.
При разделении смесей рассматриваемого типа в центре пластинки, пока она еще не высохла, отчетливо видны две полосы, расположенные на расстоянии 1 см. Эти полосы, соответствующие a- и b-D-гликозидам, видны также на сухой пластинке в длинноволновом УФ-свете.
Обнаруженные зоны собирают с пластинки, используя «вакуум-очиститель». Последний представляет собой стеклянную трубку диаметром 25 мм; на одном конце трубки имеется отверстие диаметром 6 мм, через которое засасывается сорбент. Другой конец трубки присоединен к вакуум-насосу. Для улавливания сорбента в трубку помещают кусок стеклянной ваты. К попавшему в трубку сорбенту добавляют хлороформ (20 мл), осадок отфильтровывают и промывают 20 мл хлороформа. Фильтрат упаривают при пониженном давлении и остаток повторно растворяют в хлороформе, чтобы удалить все следы сорбента. Из нижней зоны выделяют в виде бесцветного сиропа метил-2,3,6-три-О-бензил-4-О-этил-a-D-глюкопиранозид.
Из верхней зоны выделяют метил-2,3,6-три-O-бензил-4-O-этил-b-D-глюкопиранозид.
Смотрите также
Химия вокруг нас
Повсюду, куда бы ни обратил свой взор, нас окружают
предметы и изделия, изготовленные из веществ и материалов, которые получены на
химических заводах и фабриках. Кроме того, в повседневной ж ...
Принципиальная схема проведения АЭСА
В основе спектрального
анализа лежит изучение строения света, который излучается или поглощается
анализируемым веществом. Рассмотрим схему эмиссионного спектрального анализа
(рис. 1). Для того чтоб ...