Определение массовой концентрации альдегидов
Массовую концентрацию альдегидов в водке определяют с помощью типовых спиртовых растворов или фотоэлектроколориметрическим методом.
Фотоэлектроколориметрический метод основан на измерении оптической плотности испытуемого раствора после реакции присутствующих в анализируемой водке альдегидов с пирогаллолом А в сернокислой среде.
Реактивы:
концентрированная серная кислота; 0,1 %-ный раствор пирогаллола А.
Оборудование:
фотоэлектроколориметр КФК-3.
Проведение анализа
. Водки, содержащие сахар, и водку «Посольская» перед анализом предварительно подвергают перегонке по методике, изложенной в п.7.1. Полученный дистиллят используют для определения массовой концентрации альдегидов.
В пробирку с пришлифованной пробкой вносят 2 см3 концентрированной серной кислоты, затем осторожно по стенке пробирки приливают 5 см3 анализируемой водки или ее дистиллята и 1,5 см3 0,1%-ного раствора пирогаллола А, не допуская смешивания этих растворов. Пробирку закрывают пробкой, ее содержимое энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 5 мин. Затем пробирку помещают в проточную холодную воду или в баню со льдом и охлаждают до комнатной температуры.
Образовавшуюся в результате проведенной реакции окраску раствора измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при светофильтрах с длиной световой волны 440 нм по сравнению с дистиллированной водой.
Полученную величину оптической плотности используют для расчета количества альдегидов (мг/дм3 безводного спирта) по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам ацетальдегида или по расчетному уравнению, выведенному на основании градуировочного графика (см. Приложение 3).
Расчетное уравнение имеет вид:
Сал =
AD
–
A
1
;
где Сал – массовая концентрация альдегидов, мг/дм3 безводного спирта;
А и А1 — расчетные коэффициенты, полученные экспериментально;
D — оптическая плотность.
Расчетные коэффициенты в формуле необходимо определять для каждой марки фотоэлектроколориметра и партии используемого пирогаллола А. Для этого следует построить градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания альдегидов в водке.
Построение градуировочного графика
. Для построения градуировочного графика используют типовые спиртовые растворы (стандартные образцы) с содержанием альдегидов (ацетальдегида) 2; 3; 4 и 10 мг в 1 дм3 безводного спирта.
Проводят колориметрическую реакцию этих растворов с раствором пирогаллола А по вышеописанной методике.
Полученные после колориметрирования значения оптических плотностей откладывают на оси ординат, а соответствующую этим значениям массовую концентрацию альдегидов – на оси абсцисс.
Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее трех раз и из полученных значений находят среднее арифметическое.
Зависимость между оптической плотностью и количеством альдегидов в анализируемых растворах на градуировочном графике должна быть прямолинейной.
Смотрите также
Структура процесса обслуживания официантами
Метод обслуживания официантами применяется в ресторанах, кафе и закусочных первой и высшей категории, а также в некоторых столовых. Структура процесса обслуживания официантами состоит из двух стадий: ...
Химия гидразина
Химия гидразина изучается уже почти три четверти века. До 1875 г. были известны только симметричные дизамещенные гидразина— гидразосоединения. В 1875 г. Э. Фишер, исследуя процесс восстановлен ...
Шестая группа периодической системы
Атомы элементов VI группы характеризуются двумя
различными структурами внешнего электронного слоя содержащего либо шесть, либо
одного или двух электронов. К первому типу, помимо кислорода, относится ...