Исследование твёрдой пробы методом спектрометрии

Продуктом сульфирования является твёрдое зернистое вещество темно-коричневого цвета.

Согласно выбранной методике сульфирования [26] отверждение продукта сульфирования без предварительной термообработки происходит при температуре 160-180 оС. В более поздних работах [27] было показано, что предварительный прогрев масла способствует получению твердого сульфокатионита уже при температуре 100 оС. Для сравнения структуры катионитов, полученные при разных условиях сульфирования, были сняты их спектры, рис. 3.4 и 3.5.

Рис. 3.4. ИК-спектр продукта выделенного при температуре 160 оС

Рис. 3.5. ИК-спектр продукта, выделенного при температуре 100 оС

Тщательный анализ показал, что данные спектры накладываются друг на друга полностью. Таким образом, мы доказали возможность получения сульфопродукта одинакового по характеристикам с первым уже при 100 оС, что позволяет избежать опасного нагрева смеси, содержащей концентрированную серную кислоту или олеум.

Анализ обоих спектров показал наличие сульфогрупп , а именно: S=O (1060 см-1 – 1040 см-1), SO2 (1160 см-1 – 1400 см-1). Слабые полосы поглощения в области 700 см-1–600 см-1 соответствует колебаниям С–S; полоса в этой области обнаружена у меркаптанов, сульфидов, сульфоксидов, сульфонов и т. д. [бел] Широкая расплывчатая полоса на 3400 см-1 характерна для группы -ОН в полиассоциатах. Она же говорит о возможных остатках в катионите воды.

Помимо появления сульфогрупп заметно увеличение количества групп С=О (1700 см-1) и С-О-С (1200 см-1), к чему привели сопутствующие сульфированию реакции окисления.

Copyright © 2026 - All Rights Reserved - www.chemicalnow.ru