Метил [2-аминофенил] сульфон
Конечное вещество получают восстановлением метил [2-нитрофенил] сульфона. В статье [7] приводятся методы восстановления цинком в серной кислоте различной концентрации. В работе [4] предложен метод восстановления железным порошком в водной среде в присутствии уксусной кислоты. После восстановления подщелачивают, фильтруют и экстрагируют бензином. Затем экстрагент отгоняют, а вещество перекристаллизовывают из воды. В работе [5] восстановление ведут железными стружками в 50% этаноле с добавлением соляной кислоты в течении 24 часов, после чего фильтруют, упаривают, экстрагируют хлороформом и перекристаллизовывают из петролельного эфира.
В результате анализа различных методик был выбран метод восстановления нитрогруппы железом в среде электролита. К железному порошку, протравленному соляной кислотой добавляют спиртовой раствор метил [2-нитрофенил] сульфона (5)
. Смесь перемешивают при нагревании около 8 часов, затем фильтруют, фильтрат упаривают, затем осадок и упаренное вещество экстрагируют хлороформом, который в последствии отгоняют. Полученную после экстракции маслянистую массу перекристаллизовывают из петролельного эфира. На хроматограмме по мимо пятна основного вещества, обнаружено еще два пятна. При обкуривании пластинки оксидом азота с последующим сочетанием с b-нафтолом проявляется интенсивная красная окраска у пятна основного вещества и слабая окраска у пятен побочных продуктов. Возможно, побочные вещества есть продукты окисления целевого амина.
Выход после перекристаллизации из петролельного эфира составил 27%. Температура плавления отличается от литературной. Так в [6] указывается т. пл. 90-92 °С, в [7] 65-66°С, в [4] 53,5-54,5 °С. В нашем случае полученное вещество плавится при 73-78 °С.
Смотрите также
Что такое природный газ?
Еще три
века назад слова “газ” не существовало. Его впервые ввел в XVII веке голландский ученый Ван-Гельмонт. Оно определяло вещество, в
отличии от твердых и жидких тел способное ...
Металловедение
Металловедение – наука,. Изучающая строение
и свойства металлов и устанавливающая связь между их составом, строением и
свойствами.
В данном реферате приведены общие и
теоретические сведе ...
Бром
БРОМ (лат. Bromum), Br - химический
элемент VII группы периодической
системы Менделеева, относится к галогенам, атомный номер 35, атомная
масса 79,904; красно-бурая жидкость с сильным не ...