Метил [2-аминофенил] сульфон
Конечное вещество получают восстановлением метил [2-нитрофенил] сульфона. В статье [7] приводятся методы восстановления цинком в серной кислоте различной концентрации. В работе [4] предложен метод восстановления железным порошком в водной среде в присутствии уксусной кислоты. После восстановления подщелачивают, фильтруют и экстрагируют бензином. Затем экстрагент отгоняют, а вещество перекристаллизовывают из воды. В работе [5] восстановление ведут железными стружками в 50% этаноле с добавлением соляной кислоты в течении 24 часов, после чего фильтруют, упаривают, экстрагируют хлороформом и перекристаллизовывают из петролельного эфира.
В результате анализа различных методик был выбран метод восстановления нитрогруппы железом в среде электролита. К железному порошку, протравленному соляной кислотой добавляют спиртовой раствор метил [2-нитрофенил] сульфона (5)
. Смесь перемешивают при нагревании около 8 часов, затем фильтруют, фильтрат упаривают, затем осадок и упаренное вещество экстрагируют хлороформом, который в последствии отгоняют. Полученную после экстракции маслянистую массу перекристаллизовывают из петролельного эфира. На хроматограмме по мимо пятна основного вещества, обнаружено еще два пятна. При обкуривании пластинки оксидом азота с последующим сочетанием с b-нафтолом проявляется интенсивная красная окраска у пятна основного вещества и слабая окраска у пятен побочных продуктов. Возможно, побочные вещества есть продукты окисления целевого амина.
Выход после перекристаллизации из петролельного эфира составил 27%. Температура плавления отличается от литературной. Так в [6] указывается т. пл. 90-92 °С, в [7] 65-66°С, в [4] 53,5-54,5 °С. В нашем случае полученное вещество плавится при 73-78 °С.
Смотрите также
Цинк
Элемент цинк (Zn) в таблице
Менделеева имеет порядковый номер 30. Он находится в четвертом периоде
второй группы. Атомный вес - 65,37. Распределение электронов по слоям 2-8-18-2.
...
Вывод
В процессе производственной деятельности
образуются отходы, которые нарушают экологическое равновесие, загрязняя
окружающую среду, и снижают степень извлечения ценных компонентов, содержащихся
в ис ...
Каучуки
Каучуки — натуральные или
синтетические материалы, характеризующиеся эластичностью, водонепроницаемостью
и электроизоляционными свойствами, из которых путём специальной обработки
получают р ...