Золь-гель метод.
Этот метод основан на способности хелатных комплексов с ионами металлов (например цитратных) образовывать при нагревании (100-140С) с многофункциональными спиртами (например, этиленгликолем) низкомолекулярных олигомеров (этерификация) (рис.2). При нагревании последних происходит дальнейшая полимеризация и образуется вязкая смола (гель), при разложении которой получается оксидный порошок.
Если предположить, что комплексы керамикообразующих металлов гомогенно распределены в растворе и это распределение сохраняется и после полимеризации, то не существует причин, из-за которых нарушается гомогенность при разложении. Это обстоятельство позволяет рекомендовать золь-гель метод для работ, направленных на выявление примесей или замещений на свойства керамических материалов.
Рис.2. Схема процессов, происходящих при цитратном золь-гель синтезе.
Метод сам по себе не дорог, т.к. практически не требует аппаратуры (отсутствие операции центрифугирования, фильтрации, промывки и сушки), а в качестве исходных материалов чаще всего используются доступные нитраты.
Препаративно цитратный вариант золь-гель процесса осуществляется следующим образом [8]. В смеси водного раствора нитратов и этиленгликоля (иногда добавляют аммиак для повышения рН до 3-5) добавляют раствор лимонной кислоты в соотношении 1 г-эквивалент кислоты на 1 г-эквивалент металла. Этиленгликоль обычно берут в избытке, поскольку гидроксильные группы стабилизируют в растворе металл-цитратные комплексы и способствуют образованию низкомолекулярных олигомеров.
Другой метод, часто относимый к числу “золь-гель” процессов - так называемая алкоксотехнология. Она основана на получении порошков (или тонких пленок) при медленном гидролизе смеси растворов алкоголятов металлов. Метод перспективен для получения небольших количеств очень чистых и гомогенных порошков, а также волокон, пленок, керамики.
Недостаток метода - малая доступность и дороговизна исходных для синтеза реактивов. Кроме того, специфическая для керамических материалов проблема алкоксидного метода заключается в трудности приготовления гомогенной смеси алкоксидов, поскольку практически не существует алкоголятов кальция, растворимых в распространенных растворителях.
Смотрите также
Синтезы органических соединений на основе оксида углерода
Помимо синтезов органических соединений из СО и Н2
– углеводороды, олефины, в том числе изобутилен с высокими показателями
(селективность > 90%), спирты, в том числе изобутанол с выходом ...
Синтез и анализ ХТС в производстве гидроксида натрия и хлора из водного раствора хлорида натрия
Химическая наука и химическая промышленность в
настоящее время являются одними из ведущих отраслей, которые обеспечивают
научно технический прогресс в обществе. Интенсивный рост данной отрас ...
Жирорастворимые витамины
Витамины – это
низкомолекулярные органические вещества различной химической структуры, обладающие
разнообразным спектром физиологического действия.
«Vita»
- жизнь, «amin» - азот, то есть ...