Золь-гель метод.
Этот метод основан на способности хелатных комплексов с ионами металлов (например цитратных) образовывать при нагревании (100-140С) с многофункциональными спиртами (например, этиленгликолем) низкомолекулярных олигомеров (этерификация) (рис.2). При нагревании последних происходит дальнейшая полимеризация и образуется вязкая смола (гель), при разложении которой получается оксидный порошок.
Если предположить, что комплексы керамикообразующих металлов гомогенно распределены в растворе и это распределение сохраняется и после полимеризации, то не существует причин, из-за которых нарушается гомогенность при разложении. Это обстоятельство позволяет рекомендовать золь-гель метод для работ, направленных на выявление примесей или замещений на свойства керамических материалов.
Рис.2. Схема процессов, происходящих при цитратном золь-гель синтезе.
Метод сам по себе не дорог, т.к. практически не требует аппаратуры (отсутствие операции центрифугирования, фильтрации, промывки и сушки), а в качестве исходных материалов чаще всего используются доступные нитраты.
Препаративно цитратный вариант золь-гель процесса осуществляется следующим образом [8]. В смеси водного раствора нитратов и этиленгликоля (иногда добавляют аммиак для повышения рН до 3-5) добавляют раствор лимонной кислоты в соотношении 1 г-эквивалент кислоты на 1 г-эквивалент металла. Этиленгликоль обычно берут в избытке, поскольку гидроксильные группы стабилизируют в растворе металл-цитратные комплексы и способствуют образованию низкомолекулярных олигомеров.
Другой метод, часто относимый к числу “золь-гель” процессов - так называемая алкоксотехнология. Она основана на получении порошков (или тонких пленок) при медленном гидролизе смеси растворов алкоголятов металлов. Метод перспективен для получения небольших количеств очень чистых и гомогенных порошков, а также волокон, пленок, керамики.
Недостаток метода - малая доступность и дороговизна исходных для синтеза реактивов. Кроме того, специфическая для керамических материалов проблема алкоксидного метода заключается в трудности приготовления гомогенной смеси алкоксидов, поскольку практически не существует алкоголятов кальция, растворимых в распространенных растворителях.
Смотрите также
Синтез и анализ ХТС в производстве ацетона
Задание
Какое количество гидроперекиси
изопропилбензола необходимо, если известно, что в процессе разложения
получается 6 т. толуола, степень разложения 80 %
...
Серебро. Общая характеристика
СЕРЕБРО Ag
Базовые характеристики
Порядковый номер
47
Атомный вес
107,870 у.е.
Валентность
I, ...
Первая группа периодической системы
Структура внешних электронных слоев в атомах элементов
I группы позволяет прежде всего предполагать отсутствие у них тенденции к
присоединению электронов. С другой стороны, отдача единственного внеш ...