Получение гексагидроксоплатината калия по методикам [13] и [15].

Научная литература / Синтез гексагидроксоплатината калия / Получение гексагидроксоплатината калия по методикам [13] и [15].
Страница 1

Синтез гесксогидроксоплатината калия проводили по двум разным методикам (согласно [13] и [15]). Согласно методике [13] навеску 2г K2PtCl6 кипятили с 5М раствором KOH объемом 50 мл в течение 40 часов. Кипение протекало интенсивно, раствор частично выплескивался из горлышка колбы. На протяжении всего процесса на дне колбы оставался осадок. Цвет осадка менялся от ярко-желтого (первые 7 часов) до бледно-желтого ( после 7ого часа до 27 часа), а далее – бледно-желто-зеленого. Окраска стала значительно менее интенсивной, чем у исходного K2PtCl6. Осадка на дне колбы стало зрительно меньше, он стал более дисперсным (при малейшем колебании колбы образовывалась взвесь). После 10ти часов кипячения раствор из бесцветного приобрел желто-зеленую окраску, характерную для K2[Pt(OH)6] [13].

После 40 часов кипячения часть осадка со дна колбы была отфильтрована на бумажном фильтре, промыта водой и передана на рентгенофазовый анализ, результаты которого приведены ниже. Далее в тексте полученное вещество для краткости названо «образец 1».

Параллельно проводили синтез по методике [15]. Единственным отличием от методики [13] являлось присутствие в реакционной смеси 0.21 г Na2SeO3. После 40 часов кипячения часть осадка также была отфильтрована на бумажном фильтре, промыта водой и передана на рентгенофазовый анализ. Далее в тексте полученное вещество для краткости названо «образец 2».

Цвет осадка, получаемого по методике [15] (образец 2), был более серым, чем для осадка, получаемого по методике [13] (образец 1) уже после первых трех часов кипячения. Также быстрее, но не намного, менялся цвет раствора над осадком 2. Опережение в перемене цвета не составляло более двух часов. Осадок 2, отфильтрованный и высушенный, сильно отличался от осадка 1 по цвету: осадок 2 был светло-серый, осадок 1 – бледно-желто-зеленый.

Рисунок 5. Рентгенограммы осадков после кипячения в течение 40 часов в 5M растворе KOH с селенитом натрия (образец 2) и без селенита натрия (образец 1).

Таблица 3. Данные рентгенографии для осадков со дна колб.

(*** обозначены пики образца 2, совпадающие с пиками образца 1)

Образец 2

Образец 1

K2Pt(OH)6 [20]

D

Int

Int

10,82

8,17

25,1

14,78

5,99

15,7

15,38

5,76

19,6

16,92

5,24

10,6

17,63

5,03

***

77,6

17.41

100.00

17,85

4,97

***

89,1

4,72

18,8

37,8

20

4,44

***

100

20,44

4,34

***

54,2

20,83

4,26

***

35,9

20.76

53.00

20,96

4,24

31,9

21,15

4,2

***

36,5

21.17

47.00

22,2

4

***

22,2

25,4

3,5

30,1

26,46

3,37

48

27,4

3,25

***

25,1

27.85

52.00

28,49

3,13

***

44,8

3,08

28,92

19,9

29,03

3,07

16,2

3,05

29,3

11,5

29,9

2,97

11,5

2,93

30,54

10,9

31,11

2,87

12,4

31,63

2,83

10,1

31,92

2,8

11,5

32,3

2,77

***

31,4

32.23

12.00

32,56

2,75

***

21,8

33,06

2,71

***

23,1

33.04

9.00

33,48

2,67

18,6

34,19

2,62

***

22,6

34,9

2,58

***

12,6

34.99

75.00

35,3

2,54

***

17,1

35.25

8.00

35,76

2,51

***

20,9

36,02

2,49

***

17,8

36,34

2,47

13,3

37,49

2,4

***

15,3

37,77

2,38

***

15,8

38.65

4.00

39,69

2,27

***

9,4

40,54

2,22

26,1

40,73

2,21

***

25

41,85

2,16

***

11,8

42,52

2,12

***

7,6

42.25

3.00

42,87

2,11

***

19,8

43.11

9.00

43,84

2,06

***

8,2

43.74

8.00

44,83

2,04

***

5,8

45,61

1,99

***

11,9

45.51

8.00

46,28

1,96

8

46,73

1,94

***

6,9

48,26

1,88

***

15,9

48.31

4.00

48,86

1,86

***

11,6

49.27

14.00

49

1,86

***

10,2

49,43

1,84

***

11,7

49,75

1,83

***

10,7

50,27

1,81

***

21,6

51.37

23.00

51,9

1,76

***

17,7

52.11

8.00

52,74

1,73

***

8,8

52.57

3.00

53,42

1,71

***

11,7

53,78

1,7

***

11,8

54,2

1,69

***

7,2

54.02

16.00

54,81

1,67

***

12,5

55,62

1,65

***

6,4

56,26

1,63

***

5,4

56.69

5.00

56,61

1,62

***

9,9

57,32

1,61

***

9,3

57,45

1,6

***

9,5

57.55

5.00

57,5

1,6

***

8,8

59,3

1,56

***

16

59,39

1,56

***

13,7

60.03

1.00

60.54

10.00

61,09

1,52

***

4,6

61.86

10.00

62.03

8.00

63,28

1,47

***

12,6

64,44

1,44

***

6,5

65.46

1.00

66,62

1,4

8,2

66.88

5.00

Страницы: 1 2 3

Смотрите также

Планирование дискриминирующих экспериментов
Для дискриминации гипотез используют эксперименты различного типа. Химические эксперименты. Различные тестовые реакции часто позволяют определить вероятность участия того или иного вещес ...

Синтез изобутилового эфира уксусной кислоты реакцией этерификации
Изобутилацетат (изобутиловый эфир уксусной кислоты) – бесцветная прозрачная жидкость с фруктовым запахом; хорошо растворим в органических растворителях, ограниченно растворим в воде. Легко ...

                        Выводы:
1.         Синтезированы и охарактеризованы бета-дикетонаты палладия. 2.         Проведено исследование колебател ...