Получение гексагидроксоплатината калия по методикам [13] и [15].

Научная литература / Синтез гексагидроксоплатината калия / Получение гексагидроксоплатината калия по методикам [13] и [15].
Страница 1

Синтез гесксогидроксоплатината калия проводили по двум разным методикам (согласно [13] и [15]). Согласно методике [13] навеску 2г K2PtCl6 кипятили с 5М раствором KOH объемом 50 мл в течение 40 часов. Кипение протекало интенсивно, раствор частично выплескивался из горлышка колбы. На протяжении всего процесса на дне колбы оставался осадок. Цвет осадка менялся от ярко-желтого (первые 7 часов) до бледно-желтого ( после 7ого часа до 27 часа), а далее – бледно-желто-зеленого. Окраска стала значительно менее интенсивной, чем у исходного K2PtCl6. Осадка на дне колбы стало зрительно меньше, он стал более дисперсным (при малейшем колебании колбы образовывалась взвесь). После 10ти часов кипячения раствор из бесцветного приобрел желто-зеленую окраску, характерную для K2[Pt(OH)6] [13].

После 40 часов кипячения часть осадка со дна колбы была отфильтрована на бумажном фильтре, промыта водой и передана на рентгенофазовый анализ, результаты которого приведены ниже. Далее в тексте полученное вещество для краткости названо «образец 1».

Параллельно проводили синтез по методике [15]. Единственным отличием от методики [13] являлось присутствие в реакционной смеси 0.21 г Na2SeO3. После 40 часов кипячения часть осадка также была отфильтрована на бумажном фильтре, промыта водой и передана на рентгенофазовый анализ. Далее в тексте полученное вещество для краткости названо «образец 2».

Цвет осадка, получаемого по методике [15] (образец 2), был более серым, чем для осадка, получаемого по методике [13] (образец 1) уже после первых трех часов кипячения. Также быстрее, но не намного, менялся цвет раствора над осадком 2. Опережение в перемене цвета не составляло более двух часов. Осадок 2, отфильтрованный и высушенный, сильно отличался от осадка 1 по цвету: осадок 2 был светло-серый, осадок 1 – бледно-желто-зеленый.

Рисунок 5. Рентгенограммы осадков после кипячения в течение 40 часов в 5M растворе KOH с селенитом натрия (образец 2) и без селенита натрия (образец 1).

Таблица 3. Данные рентгенографии для осадков со дна колб.

(*** обозначены пики образца 2, совпадающие с пиками образца 1)

Образец 2

Образец 1

K2Pt(OH)6 [20]

D

Int

Int

10,82

8,17

25,1

14,78

5,99

15,7

15,38

5,76

19,6

16,92

5,24

10,6

17,63

5,03

***

77,6

17.41

100.00

17,85

4,97

***

89,1

4,72

18,8

37,8

20

4,44

***

100

20,44

4,34

***

54,2

20,83

4,26

***

35,9

20.76

53.00

20,96

4,24

31,9

21,15

4,2

***

36,5

21.17

47.00

22,2

4

***

22,2

25,4

3,5

30,1

26,46

3,37

48

27,4

3,25

***

25,1

27.85

52.00

28,49

3,13

***

44,8

3,08

28,92

19,9

29,03

3,07

16,2

3,05

29,3

11,5

29,9

2,97

11,5

2,93

30,54

10,9

31,11

2,87

12,4

31,63

2,83

10,1

31,92

2,8

11,5

32,3

2,77

***

31,4

32.23

12.00

32,56

2,75

***

21,8

33,06

2,71

***

23,1

33.04

9.00

33,48

2,67

18,6

34,19

2,62

***

22,6

34,9

2,58

***

12,6

34.99

75.00

35,3

2,54

***

17,1

35.25

8.00

35,76

2,51

***

20,9

36,02

2,49

***

17,8

36,34

2,47

13,3

37,49

2,4

***

15,3

37,77

2,38

***

15,8

38.65

4.00

39,69

2,27

***

9,4

40,54

2,22

26,1

40,73

2,21

***

25

41,85

2,16

***

11,8

42,52

2,12

***

7,6

42.25

3.00

42,87

2,11

***

19,8

43.11

9.00

43,84

2,06

***

8,2

43.74

8.00

44,83

2,04

***

5,8

45,61

1,99

***

11,9

45.51

8.00

46,28

1,96

8

46,73

1,94

***

6,9

48,26

1,88

***

15,9

48.31

4.00

48,86

1,86

***

11,6

49.27

14.00

49

1,86

***

10,2

49,43

1,84

***

11,7

49,75

1,83

***

10,7

50,27

1,81

***

21,6

51.37

23.00

51,9

1,76

***

17,7

52.11

8.00

52,74

1,73

***

8,8

52.57

3.00

53,42

1,71

***

11,7

53,78

1,7

***

11,8

54,2

1,69

***

7,2

54.02

16.00

54,81

1,67

***

12,5

55,62

1,65

***

6,4

56,26

1,63

***

5,4

56.69

5.00

56,61

1,62

***

9,9

57,32

1,61

***

9,3

57,45

1,6

***

9,5

57.55

5.00

57,5

1,6

***

8,8

59,3

1,56

***

16

59,39

1,56

***

13,7

60.03

1.00

60.54

10.00

61,09

1,52

***

4,6

61.86

10.00

62.03

8.00

63,28

1,47

***

12,6

64,44

1,44

***

6,5

65.46

1.00

66,62

1,4

8,2

66.88

5.00

Страницы: 1 2 3

Смотрите также

Амилолитические препараты
Амилолитические препараты широко выпускаются в нашей стране и за рубежом. В основном это крупнотоннажное производство. Амилазы нахо­дят применение почти во всех областях, где перерабатываетс ...

Расчет проектной себестоимости продукции.
В курсовом проекте в зависимости от характера продукции, выпускаемой проектируемым объектом, рассчитывается ее полная или производственная себестоимость, или внутрицеховые затраты по данному переде ...

Энергетика ТЭК: Нефть, нефтяная промышленность
 В данном реферате рассказывается о том, что представляет собой нефть. Выссказаны различные мнения учёных об образовании нефти. Отдельный раздел реферата посвящён рассмотрению вопросов получ ...