Получение гексагидроксоплатината калия по методикам [13] и [15].

Синтез гесксогидроксоплатината калия проводили по двум разным методикам (согласно [13] и [15]). Согласно методике [13] навеску 2г K2PtCl6 кипятили с 5М раствором KOH объемом 50 мл в течение 40 часов. Кипение протекало интенсивно, раствор частично выплескивался из горлышка колбы. На протяжении всего процесса на дне колбы оставался осадок. Цвет осадка менялся от ярко-желтого (первые 7 часов) до бледно-желтого ( после 7ого часа до 27 часа), а далее – бледно-желто-зеленого. Окраска стала значительно менее интенсивной, чем у исходного K2PtCl6. Осадка на дне колбы стало зрительно меньше, он стал более дисперсным (при малейшем колебании колбы образовывалась взвесь). После 10ти часов кипячения раствор из бесцветного приобрел желто-зеленую окраску, характерную для K2[Pt(OH)6] [13].

После 40 часов кипячения часть осадка со дна колбы была отфильтрована на бумажном фильтре, промыта водой и передана на рентгенофазовый анализ, результаты которого приведены ниже. Далее в тексте полученное вещество для краткости названо «образец 1».

Параллельно проводили синтез по методике [15]. Единственным отличием от методики [13] являлось присутствие в реакционной смеси 0.21 г Na2SeO3. После 40 часов кипячения часть осадка также была отфильтрована на бумажном фильтре, промыта водой и передана на рентгенофазовый анализ. Далее в тексте полученное вещество для краткости названо «образец 2».

Цвет осадка, получаемого по методике [15] (образец 2), был более серым, чем для осадка, получаемого по методике [13] (образец 1) уже после первых трех часов кипячения. Также быстрее, но не намного, менялся цвет раствора над осадком 2. Опережение в перемене цвета не составляло более двух часов. Осадок 2, отфильтрованный и высушенный, сильно отличался от осадка 1 по цвету: осадок 2 был светло-серый, осадок 1 – бледно-желто-зеленый.

Рисунок 5. Рентгенограммы осадков после кипячения в течение 40 часов в 5M растворе KOH с селенитом натрия (образец 2) и без селенита натрия (образец 1).

Таблица 3. Данные рентгенографии для осадков со дна колб.

(*** обозначены пики образца 2, совпадающие с пиками образца 1)

Образец 2		Образец 1		K2Pt(OH)6 [20]
2θ	D	2θ	Int	2θ	Int
10,82	8,17		25,1
14,78	5,99		15,7
15,38	5,76		19,6
16,92	5,24		10,6
17,63	5,03	***	77,6	17.41	100.00
17,85	4,97	***	89,1
	4,72	18,8	37,8
20	4,44	***	100
20,44	4,34	***	54,2
20,83	4,26	***	35,9	20.76	53.00
20,96	4,24		31,9
21,15	4,2	***	36,5	21.17	47.00
22,2	4	***	22,2
25,4	3,5		30,1
26,46	3,37		48
27,4	3,25	***	25,1	27.85	52.00
28,49	3,13	***	44,8
	3,08	28,92	19,9
29,03	3,07		16,2
	3,05	29,3	11,5
29,9	2,97		11,5
	2,93	30,54	10,9
31,11	2,87		12,4
31,63	2,83		10,1
31,92	2,8		11,5
32,3	2,77	***	31,4	32.23	12.00
32,56	2,75	***	21,8
33,06	2,71	***	23,1	33.04	9.00
33,48	2,67		18,6
34,19	2,62	***	22,6
34,9	2,58	***	12,6	34.99	75.00
35,3	2,54	***	17,1	35.25	8.00
35,76	2,51	***	20,9
36,02	2,49	***	17,8
36,34	2,47		13,3
37,49	2,4	***	15,3
37,77	2,38	***	15,8	38.65	4.00
39,69	2,27	***	9,4
40,54	2,22		26,1
40,73	2,21	***	25
41,85	2,16	***	11,8
42,52	2,12	***	7,6	42.25	3.00
42,87	2,11	***	19,8	43.11	9.00
43,84	2,06	***	8,2	43.74	8.00
44,83	2,04	***	5,8
45,61	1,99	***	11,9	45.51	8.00
46,28	1,96		8
46,73	1,94	***	6,9
48,26	1,88	***	15,9	48.31	4.00
48,86	1,86	***	11,6	49.27	14.00
49	1,86	***	10,2
49,43	1,84	***	11,7
49,75	1,83	***	10,7
50,27	1,81	***	21,6	51.37	23.00
51,9	1,76	***	17,7	52.11	8.00
52,74	1,73	***	8,8	52.57	3.00
53,42	1,71	***	11,7
53,78	1,7	***	11,8
54,2	1,69	***	7,2	54.02	16.00
54,81	1,67	***	12,5
55,62	1,65	***	6,4
56,26	1,63	***	5,4	56.69	5.00
56,61	1,62	***	9,9
57,32	1,61	***	9,3
57,45	1,6	***	9,5	57.55	5.00
57,5	1,6	***	8,8
59,3	1,56	***	16
59,39	1,56	***	13,7
				60.03	1.00
				60.54	10.00
61,09	1,52	***	4,6	61.86	10.00
				62.03	8.00
63,28	1,47	***	12,6
64,44	1,44	***	6,5	65.46	1.00
66,62	1,4		8,2	66.88	5.00

Copyright © 2024 - All Rights Reserved - www.chemicalnow.ru