Экспериментальная часть. Получение ацетилферроцена

Научная литература / Синтез ацетилферроцена / Экспериментальная часть. Получение ацетилферроцена

В трёхгорлую колбу ёмкостью 200 мл, снабжённую термометром, механической мешалкой и обратным холодильником, помещали 20 мл уксусного ангидрида и 0.8 мл концентрированной фосфорной кислоты и перемешивали 10 минут. Затем добавляли 3 г (0.016 моль) ферроцена, нагревали на песчаной бане до 110-113°С в течение 40 минут.

После охлаждения до комнатной температуры в реакционную смесь добавляли насыщенный раствор соды до полной её нейтрализации. После прекращения выделения углекислого газа, выпавший из раствора осадок фильтровали на воронке Бюхнера, тщательно промывали водой до нейтральной реакции промывных вод и высушивали на воздухе. Затем осадок растирали в ступке с 9 см3 окиси алюминия до порошкообразного состояния и помещали на слой чистой окиси алюминия в хроматографическую колонку (23х1.8 см). Петролейным эфиром вымывали непрореагировавший ферроцен, смесью петролейного и диэтилового эфиров (1:1) – ацетилферроцен. Далее смесь эфиров отгоняли вакуумным насосом (колба при этом находилась в горячей воде). Выкристаллизовавшееся вещество досушивали на воздухе.

Для определения химического состава полученного вещества были использованы метод тонкослойной хроматографии со свидетелем на окиси алюминия (II степени по Брокману), метод термо-визуального определения температуры плавления и метод протонного магнитного резонанса (в четырёххлористом углероде).

В ходе синтеза был получен ацетилферроцен массой 2.29 г (0.01 моль) с температурой плавления 86°С и выходом 62.50%.

ПМР-спектр 1H: 2.53 (C, 3H, COCH3); 4.12 (C, 5H, H1’); 4.34 (C, 2H, H3); 4.65 (C, 2H, H2).

Смотрите также

Влияние вида катализатора на параметры синтеза метанола
Метанол известен очень давно, его обнаружили когда перегоняли древесину, примерно в 17 веке. Именно процесс сухой перегонки и оставался долгое время единственным способом его получения. ...

Спектрометрическое исследование процесса сульфирования отработанного моторного масла
...

Эволюционная химия
Тема моего реферата: «эволюционная химия – высшая ступень развития химических знаний». В нем будут рассмотрены вопросы, касающиеся места и роли химии в современной цивилизации, задачи, конц ...