Экспериментальная часть. Получение ацетилферроцена
В трёхгорлую колбу ёмкостью 200 мл, снабжённую термометром, механической мешалкой и обратным холодильником, помещали 20 мл уксусного ангидрида и 0.8 мл концентрированной фосфорной кислоты и перемешивали 10 минут. Затем добавляли 3 г (0.016 моль) ферроцена, нагревали на песчаной бане до 110-113°С в течение 40 минут.
После охлаждения до комнатной температуры в реакционную смесь добавляли насыщенный раствор соды до полной её нейтрализации. После прекращения выделения углекислого газа, выпавший из раствора осадок фильтровали на воронке Бюхнера, тщательно промывали водой до нейтральной реакции промывных вод и высушивали на воздухе. Затем осадок растирали в ступке с 9 см3 окиси алюминия до порошкообразного состояния и помещали на слой чистой окиси алюминия в хроматографическую колонку (23х1.8 см). Петролейным эфиром вымывали непрореагировавший ферроцен, смесью петролейного и диэтилового эфиров (1:1) – ацетилферроцен. Далее смесь эфиров отгоняли вакуумным насосом (колба при этом находилась в горячей воде). Выкристаллизовавшееся вещество досушивали на воздухе.
Для определения химического состава полученного вещества были использованы метод тонкослойной хроматографии со свидетелем на окиси алюминия (II степени по Брокману), метод термо-визуального определения температуры плавления и метод протонного магнитного резонанса (в четырёххлористом углероде).
В ходе синтеза был получен ацетилферроцен массой 2.29 г (0.01 моль) с температурой плавления 86°С и выходом 62.50%.
ПМР-спектр 1H: 2.53 (C, 3H, COCH3); 4.12 (C, 5H, H1’); 4.34 (C, 2H, H3); 4.65 (C, 2H, H2).
Смотрите также
Экологические аспекты создания водородной энергетики (для учащихся
средней школы)
Введение в проблему водородной энергетики для учащихся 9 классов на
первом этапе возможно в виде как приведенных ниже выполненных самим учителем докладов,
так и небольших сообщений, подготовленных с ...
Медь
Медь (лат. Cuprum)
- химический элемент. Один из семи металлов, известных с глубокой древности. По
некоторым археологическим данным - медь была хорошо известна египтянам еще за
4000 лет до Р. Хр. З ...
Химия платины и ее соединений
Платина – один из самых ценных благородных
металлов, обладающий рядом важных свойств, благодаря которым используется не
только в ювелирной промышленности, но и во многих отраслях ...