Экспериментальная часть. Получение ацетилферроцена
В трёхгорлую колбу ёмкостью 200 мл, снабжённую термометром, механической мешалкой и обратным холодильником, помещали 20 мл уксусного ангидрида и 0.8 мл концентрированной фосфорной кислоты и перемешивали 10 минут. Затем добавляли 3 г (0.016 моль) ферроцена, нагревали на песчаной бане до 110-113°С в течение 40 минут.
После охлаждения до комнатной температуры в реакционную смесь добавляли насыщенный раствор соды до полной её нейтрализации. После прекращения выделения углекислого газа, выпавший из раствора осадок фильтровали на воронке Бюхнера, тщательно промывали водой до нейтральной реакции промывных вод и высушивали на воздухе. Затем осадок растирали в ступке с 9 см3 окиси алюминия до порошкообразного состояния и помещали на слой чистой окиси алюминия в хроматографическую колонку (23х1.8 см). Петролейным эфиром вымывали непрореагировавший ферроцен, смесью петролейного и диэтилового эфиров (1:1) – ацетилферроцен. Далее смесь эфиров отгоняли вакуумным насосом (колба при этом находилась в горячей воде). Выкристаллизовавшееся вещество досушивали на воздухе.
Для определения химического состава полученного вещества были использованы метод тонкослойной хроматографии со свидетелем на окиси алюминия (II степени по Брокману), метод термо-визуального определения температуры плавления и метод протонного магнитного резонанса (в четырёххлористом углероде).
В ходе синтеза был получен ацетилферроцен массой 2.29 г (0.01 моль) с температурой плавления 86°С и выходом 62.50%.
ПМР-спектр 1H: 2.53 (C, 3H, COCH3); 4.12 (C, 5H, H1’); 4.34 (C, 2H, H3); 4.65 (C, 2H, H2).
Смотрите также
Золото и его переработка
Основные свойства Начинать разговор о золоте лучше всего со свойств
этого металла и только потом переходить к тому, как эти свойства используются
человеком. Золото интересно тем, что в его х ...
Белки, углеводы, жиры и липоиды
...
Заключение
В заключение
курсового проекта можно сказать, что в процессе его создания были выполнены следующие
цели:
·
изложены основные концепции появления и ...