Синтез 1,3,5-трийодбензола
18 г 2,4,6-трийоданилина растворили при кипячении в 225 мл бензола и 45 мл этанола, добавили 9 мл концентрированной серной кислоты и 9 г твердого нитрита натрия, кипятили до окончания выделения азота, после чего отогнали большую часть (порядка 70%) растворителя. Остаток раствора после отгонки части растворителя охладили до 00С, осадок отфильтровали, промыли на фильтре метанолом, потом горячей водой. Продукт представлял собой кристаллы грязно-желто-коричневого цвета.
Дальнейшую очистку проводили методом сублимации в вакууме. Продукт сублимации имел ярко-желтый цвет. Продукт сублимации был дважды перекристаллизован из этанола. Продукт перекристаллизации имел бледно-бежевый цвет. Масса продукта составила 3,58 г. Таким образом, выход 1,3,5-трийодбензола составил 20,5% от теоретически рассчитанного.
Смотрите также
Заключение
В проекте произведена реконструкция цеха первичной
переработки нефти и получения битума на ОАО «Сургутнефтегаз». Спроектирована
печь, которая обеспечит технологический процесс необходимым количество ...
Климатические воздействия и их характеристики. Радиационные воздействия их характеристика
...
Создание и исследование шпаклевочных паст на основе УПС и АВС
...