Исходные вещества и их анализ
Фосфор, фтор и литий вводили в виде дигидрофосфата аммония, высушенного при 100 °С, фторида и карбоната лития, высушенных при 200 °С. Реактивный оксид никеля (серый, нестехиометрический) прокаливали при 900 °C для превращения в зеленый стехиометрический NiO. Реактивный оксид кобальта (+2) использовали в непрокаленном виде (рентгенофазовым анализом проверено, что это действительно CoO, а не Co3O4). Для введения переходных металлов испытаны и другие реагенты: карбонаты кобальта и марганца, ацетат никеля, а также оксалаты марганца и железа (+2), осажденные из водных растворов. Для проведения данной части экспериментов брали растворимые соли: сульфат железа (+2) и хлорид марганца (+2), растворяли их в горячей дистиллированной воде и приливали к ним горячий раствор оксалата аммония. После охлаждения осадки отфильтровывали на воронке Бюхнера, промывали дистиллированной водой до удаления сульфат- или хлорид-ионов и высушивали при комнатной температуре несколько дней.
Нет уверенности в том, что эти карбонаты, оксалаты и ацетат точно соответствуют идеальным формулам: при хранении возможны потеря или приобретение воды, гидролиз, окисление. Поэтому потребовалось провести их анализ. Для этого по три параллельных пробы каждого из исходных веществ прокаливали до постоянной массы и взвешивали в виде оксидов. Температуру прокаливания выбирали на основе литературных данных о стабильности весовых форм: для получения Fe2O3, NiO – 900 °С, для получения Co3O4 и Mn2O3 - 750 °С [19, 20, 21].
Смотрите также
Серебряно-цинковые источники тока
Первым источником тока после
изобретения электрофорной машины, был элемент Вольта названный в честь своего
создателя. Итальянский физик А. Вольта объяснил причину гальваничес ...
Аммиачная селитра
Важнейшим видом минеральных
удобрений являются азотные: аммиачная селитра, карбамид, сульфат аммония,
водные растворы аммиака и др. Азоту принадлежит исключительно важная роль в
жизнедеятел ...
Благородные газы
К благородным, или инертным, газам
относятся: гелий Не, неон Ne, аргон Ar, криптон Kr,
ксенон Хе, радон Rn. Они относятся к VIII группе, главной
подгруппе периодической системы химических э ...