КР спектры газовой фазы b-дикетонатов палладия (II).
Для регистрации КР спектров газовой фазы была разработана приставка к КР спектрометру Triplemate, SPEX. Спектры регистрировались в геометрии 90о при возбуждении линией 418 нм аргонового лазера в лаборатории ИНХ СО РАН. Приставка и оптический путь луча лазера схематично изображены на рисунке 7.
В оптическую кювету (V = 6 см3), изготовленную из кварца, помещалась навеска сублимированного исследуемого b-дикетоната палладия (II). Экспериментально было установлено, что для регистрации КР спектра с достаточной интенсивностью минимальная концентрация раствора b-дикетоната должна составлять не ниже 10-2 моль/л. Необходимая навеска хелата рассчитывалась по уравнению состояния идеального газа Менделеева-Клайперона
m = (P*V*M)/(R*T), (33)
где P – давление насыщенного пара хелата в атм, С – концентрация в моль/л, R – универсальная газовая постоянная 0.082 (л*атм)/(моль*К), m – масса в г, V – объём газовой кюветы в см3, М – молекулярная масса комплекса в г/моль, Т – температура в градусах Кельвина. Значение температуры, при которой давление пара хелата соответствовало бы концентрации 10-2 моль/л брали из данных о зависимости давления пара испытуемого хелата от температуры [11].
Рис. 6. Схема съёмки КР спектра газовой фазы: 1. нагревательный элемент; 2. блок регулировки температурного режима нагревательного элемента; 3. кварцевая газовая кювета;4. газовая фаза исследуемого вещества; 5. приёмник выходного излучения и аналитический блок.
Кювету с веществом вакуумировали до Р = 10-4 атм с целью удаления кислорода воздуха и паров воды. Далее запаивали её и помещали в печь с последующим нагреванием до заданной температуры и регистрацией КР спектра. Экспериментальные спектры представлены на рисунке 8.
Смотрите также
Классификация металлов и их сплавов
...
Физикохимия проницаемости биологических мембран
...
Технология неконцентрированной азотной кислоты
Азотная
кислота по объему производства занимает среди других кислот второе место после
серной кислоты. Все возрастающий объем производства HNO3
объясняется огромным значением азотной кислот ...