Получение золь-коллоидных систем по “гибридному” методу
Смешивание исходных компонентов.
Для получения смеси брали сосуд, последовательно наливали ТЭОС 175 мл, 20 мл НСL, дистиллированную воду – 180 мл. Полученную смесь перемешивали до получения однородной массы.
Гидролиз ТЭОС и поликонденсация
В процессе перемешивания происходило изменение температуры, представленное на рисунке (2.1). Раствор перемешивался до понижения температуры, что свидетельствовало о завершении процесса гидролиза.
Процесс перемешивания смеси проходил в течение 1-го часа. После чего должна получится прозрачная однородная смесь, без вкраплений и каких-либо видимых частиц. Если в сосуде наблюдалась неоднородность, то процесс гидролиза не завершен, или не соблюдены пропорции веществ входящих в смесь (рис.1.3. область не смешиваемости ТЭОСа и воды).
Завершив процесс гидролиза в золь добавляли аэросил (40 гр) размером частиц 5-10 нм. Аэросил использовался как наполнитель, который уменьшает значительную усадку гелей при сушке.
Рис.2.1. Зависимость температуры (toc) смеси ТЭОС/вода от времени (t,мин) гидролиза и поликонденсации.
Ультразвуковая обработка.
Завершив процесс гидролиза проводилась ультразвуковая обработка, в течение 1-2 часов.
Центрифугирование.
Для удаления из золь-аэросильной дисперсии случайных примесей и частиц аэросила, неподвергшиеся диспергированию, проводился процесс центрифугирования смеси, в течение 40-45 мин.
Гелеобразование (литье золей в формы).
В качестве форм использовались, смазанные вазелином, чашки Петри. В очищенную дисперсию добавлялось необходимое количество раствора аммиака при постоянном умеренном механическом перемешивании. Установлено, что оптимальным временем гелеобразования в системе “золь-коллоид” является 15-30 минут. Это время определяется до момента потери системой вязко-текучих свойств. В случае быстрого гелеобразования (менее 15 минут) в теле геля остаются пузырьки воздуха, которые в будущем стекле превращаются в закрытые поры и приводят к оптическим дефектам. При медленном гелеобразовании (более 30 минут) формируется достаточно неоднородная структура (за счет оседания более крупных частиц аэросила под действием силы тяжести), что приводит к растрескиванию геля при сушке и при переходе в монолитное стекло.
Операция сушки геля.
Сушки гелей является самой длительной стадией в технологической цепочке получения ксерогелей и, в дальнейшем, монолитного гельного кварцевого стекла.
В процессе сушки гелей можно выделить следующие стадии:
1) удаление легколетучих растворителей;
2) удаление воды;
3) удаление остатков непрореагировавшего ТЭОСа;
4) завершение процессов поликонденсации.
Описанные стадии сопровождаются усадкой заготовок и могут проходить с различной скоростью. Для проведения сушки контейнер с заготовкой помещали в сушильный шкаф и выдерживали в течение 7-10 суток. Об окончании операции сушки судили по изменению массы (до постоянной массы).
Смотрите также
Влияние углекислого газа
Деятельность
человека достигла уже такого уровня развития, при котором её влияние на природу
приобретает глобальный характер. Природные системы - атмосфера, суша, океан, -
а также жиз ...
Применение топлив, смазочных материалов и специальных жидкостей
...