Реакция с хлоридом железа (III).

Страница 1

В результате реакции образуется сине – фиолетовое окрашивание.

CH3 О C2H5

–NН-C-СН2-N + FeCI3

CH3 C2H5

O

–C

O 3Fe *Fe(OH)3* H2O +(CH3COO-) CI+

C2H5

+ NH

C2H5

Количественное определение.

1. Методы анализа по связанной соляной кислоте:

А) Метод нитритометрии:

1) Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют органический растворитель для подавления диссоциации выделившегося при титровании основания (прибавляют спирт в количестве 40–60% конечного объема определяемого раствора), 5 капель раствора фенолфталеина и титруют при встряхивании раствором едкого натра до розового окрашивания:

CH3 C2H5

–NH-CH2-N *HCI + NaOH

CH3 C2H5

CH3 C2H5

ф\фт – NH-CH2-N + NaCI+ H2O

CH3 C2H5

При этом обязательно учитывается константа диссоциации.

2) Нитритометрия основана на реакции нитрозирования:

CH3 C2H5

–NH-CH2-N +NaNO2 + HCI

CH3 C2H5

CH3 O C2H5

–N-C-CH2-N +NaCI + H2O

CH3 N=O C2H5

изуирудно-зеленый цвет

Б) Меркуриметрический метод.

К раствору лекарственного препарата прибавляют 2–3 кап раствора дифенилкарбазона или 5–7 капель раствора дифенилкарбазида, 1–2 капли разведенной азотной кислоты и титруют 0,1Н раствором нитрата окисной ртути до фиолетового окрашивания:

CH3 C2H5

–NH-CH2-N *HCI +Hg(NO3)2

CH3 C2H5

CH3 C2H5

–NH-CH2-N *HNO3 + HgCI2

CH3 C2H5

Избыточная капля нитрата ртути реагирует с индикатором:

C6H5 C6H5

NH-NH-C6H5 NH-N N-NH

2C=O + Hg(NO3)2 O=C Hg C=O +

NH-NH-C6H5 N=N N=N

C6H5 C6H5

+2HNO3

Э=М.м., деленной на число молекул хлористоводородной кислоты в молекуле анализируемого препарата.

В) Аргентометрический метод.

К раствору анализируемого препарата прибавляют 2–3 кап раствора бромфенолового синего и по каплям разведенную СН3СООН до получения зеленовато-желтого окрашивания, после чего титруют 0,1Н раствором серебра нитрата до сине – фиолетового окрашивания осадка.

2. Фотоколориметрический метод.

Наличие третичного атома азота в молекуле ксикаина обусловливает образование окрашенных соединений при взаимодействии с кислотно-основными индикаторами (тропеолин 00, эозин, бром-феноловый синий и др.). Полученные соединения экстрагируют органическим растворителем и измеряют оптическую плотность.

Страницы: 1 2 3

Смотрите также

Вклад фармацевтов в открытие химических элементтов
...

Химия Железа
...

Димеризация, олигомеризация и полимеризация этилена под действием комплексов никеля, содержащих хелатные лиганды
Реакции этилена, приводящие к образованию димеров, олигомеров и полимеров этилена представляют существенный интерес для химической промышленности. Эти реакции могут приводить к образованию л ...