Методы анализа по кислоте, связанной с молекулой ароматического амина.
Производные ароматических аминов, применяющиеся в медицинской практике в виде хлористоводородных солей, количественно могут определяться аналогично солям алкалоидов методами нейтрализации, аргентометрии или меркуриметрии.
А) Метод нитритометрии:
Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют органический растворитель для подавления диссоциации выделившегося при титровании основания (прибавляют спирт в количестве 40–60% конечного объема определяемого раствора), 5 капель раствора фенолфталеина и титруют при встряхивании раствором едкого натра до розового окрашивания:
CH3 C2H5
H3C – – NH-CH2-N *HCI + NaOH
CH3 C2H5
CH3 C2H5
ф\фт H3C – – NH-CH2-N + NaCI+ H2O
CH3 C2H5
При этом обязательно учитывается константа диссоциации.
Б) Меркуриметрический метод.
К раствору лекарственного препарата прибавляют 2–3 кап раствора дифенилкарбазона или 5–7 капель раствора дифенилкарбазида, 1–2 капли разведенной азотной кислоты и титруют 0,1Н раствором нитрата окисной ртути до фиолетового окрашивания:
CH3 C2H5
2H3C – – NH-CH2-N *HCI +Hg(NO3)2
CH3 C2H5
CH3 C2H5
2H3C – – NH-CH2-N *HNO3 + HgCI2
CH3 C2H5
Избыточная капля нитрата ртути реагирует с индикатором:
C6H5 C6H5
NH-NH-C6H5 NH-N N-NH
2C=O + Hg(NO3)2 O=C Hg C=O +
NH-NH-C6H5 N=N N=N
C6H5 C6H5
+2HNO3
Э=М.м., деленной на число молекул хлористоводородной кислоты в молекуле анализируемого препарата.
В) Аргентометрический метод (титрование по методу Фаянса в присутствии индикатора бромфенолового синего).
К раствору анализируемого препарата прибавляют 2–3 кап раствора бромфенолового синего и по каплям разведенную СН3СООН до получения зеленовато-желтого окрашивания, после чего титруют 0,1Н раствором серебра нитрата до сине – фиолетового окрашивания осадка.
CH3 C2H5
H3C – – NH-CH2-N + AgNO3
CH3 C2H5
CH3 C2H5
H3C – – N–CH2-N + 2HNO3+Na2B4O7+5H2O
CH3 Ag C2H5
4H3BO3 +2NaNO3
Реакцию проводят в присутствии буры ля снижения концентрации водородных ионов (растворяющих осадок).
Смотрите также
Гальваническое покрытие хромом
...
Классификация методов АЭСА
После
получения спектра следующей операцией является его аполитическая оценка, которую
можно проводить объективным либо субъективным методом. Объективные методы можно
подразделить на непрямые и пря ...
Витамин С
...