Аналитическая химия, ее предмет, задачи, значение и основные понятия
б) маркировочный, экспрессный, арбитражный;
в) статический или динамический (непрерывный в потоке вещества, например, речной воды);
г) «сухой» или «мокрый»;
д) полный или частичный элементный (атомный), молекулярный (вещественный), функциональный (на наличие функциональных групп), структурный или фазовый;
е) качественный, полуколичественный, количественный основного компонента, примесей или их следов.
2. Характеристика пробы анализируемого вещества: количество, агрегатное состояние, происхождение (технология получения), однородность, примерный, качественный и количественный составы, некоторые физические характеристики (tкип, tплав и т.п.).
3. Характеристика аналитических свойств определяемого вещества.
4. Возможность разрушения исследуемого объекта в процессе анализа: разрушающий (деструктивный) анализ или неразрушающий, капельный, поверхностный, локальный или послойный.
5. Имеющееся в распоряжении оборудование: физический, химический и физико-химический анализы.
6. Временные, трудовые, материальные и денежные затраты.
7. Точность и чувствительность метода.
Основными направлениями развития АХ являются:
1) разработка методов ультрамикроанализа;
2) создание методов с высокой избирательностью, т.е. методов, исключающих необходимость устранения мешающих компонентов;
3) разработка экспрессных методов анализа, позволяющих исследовать продукты сверхбыстрых реакций и нестабильные продукты (ядерные реакции, продукты жизнедеятельности организмов и т.п.);
4) математизация, автоматизация и компьютеризация методов анализа;
5) создание неразрушающих и дистанционных методов анализа (радиоактивные вещества, морская вода на больших глубинах, космические объекты).
Основные этапы анализа. Погрешности анализа.
В ходе почти любого анализа можно выделить следующие основные этапы.
1. Отбор, усреднение пробы и взятие навески.
Жидкие и газообразные материалы, как правило, однородны и их пробы уже являются усредненными. Твердые материалы неоднородны по объему, поэтому для их анализа отбирают части вещества из разных зон исследуемого материала. Эти части измельчают, смешивают и усредняют по составу, например, квартованием. При квартовании смесь делят на четыре части, две из которых отбрасывают а две оставшиеся снова смешивают и квартуют пока не получат среднюю пробу массой от 10 г до 1 кг (рис. 1.2.1).
Пробу обычно используют для неоднократного проведения анализа. Часть средней пробы с измеренной на аналитических весах массой называют навеской. Следовательно, средняя проба должно быть достаточно большой, чтобы получить несколько навесок.
По размерам пробы, взятой на анализ, методы АХ делятся на макро- (0,1-1,0 г или 1,0-10 см3), полумикро- (0,01-0,1 г или 0,1-1,0 см3), микро- (0,001-0,01 г или 0,01-0,1 см3) и ультрамикрометоды (10-6-10-9 г или 10-3-10-4 см3)
2. Разложение (вскрытие) пробы.
Этот этап заключается в переводе анализируемой пробы в удобное для анализа агрегатное состояние или соединение. Для перевода пробы в раствор в химических методах ее непосредственно обрабатывают жидкими растворителями (водой, кислотами, щелочами) или после разрушения путем прокаливания, сожжения, сплавления с плавнями (или другими способами) в соединения, способные растворяться. В физических методах перевод вещества в необходимое для анализа состояние (например, газообразное) обычно производится воздействием потока энергии (искры, индукционно-связанной плазмы, электрического тока и др.)
3. Разложение, выделение определяемого компонента и его концентрирование.
Большинство аналитических методов недостаточно селективны (избирательны), т. е. обнаружению и количественному определению данного вещества могут мешать другие вещества, присутствующие в анализируемом объекте. Для устранения этого мешающего влияния используют методы разделения анализируемой смеси или выделения из нее определяемого вещества. Разделение заключается в разъединении анализируемой смеси на группы веществ, одна из которых кроме определяемого вещества должна содержать только те компоненты смеси, которые не мешают анализу. Если это не помогает, то применяют выделение определяемого вещества. Оно основано на извлечении этого вещества из смеси в чистом виде или в виде соединения известного химического состава.