Порядок работы с анализаторами.
7.1. Общие указания.
7.1.1. При отключении подачи кислорода обязательно открывайте затвор печи во избежание засасывания в газовый тракт поглотительного раствора из сосуда датчика.
7.1.2. На анализаторах АН-7529 и АН-7560 не производите анализов материалов, содержащих фтор и его соединения, которые попадая в поглотительный раствор, могут вывести из строя стеклянную мембрану измерительного электрода.
7.1.3. Для получения возможно большей точности анализа следует руководствоваться следующим:
· После заливки свежих растворов в ячейку датчика или установки новых фарфоровых труб в печи, а также после замены других элементов газового тракта для насыщения тракта углекислым газом и стабилизации свойств поглотительного раствора необходимо включить тумблеры "Ток" и "Мешалка" на датчике и произвести сжигание нескольких проб углеродистой стали;
· При проведении анализов не допускается истощение рабочих растворов ячейки. Перед проведением анализов для определения сходимости показаний анализаторов рекомендуется в ячейку заливать свежие растворы;
· При обращениями с лодочками применять пинцет. Лодочки за несколько часов до анализа прокалить в потоке кислорода при рабочей температуре.
· Массу навесок определять на аналитических весах с погрешностью взвешивания, не превышающей 0,2мг, или использовать корректор массы;
· Для определения "холостой пробы" навеска плавня должна иметь тот же состав и примерно ту же массу, как и при последующих анализах проб, причём на индикаторе "Навеска, г" следует установить не значение плавня, а среднее значение навески анализируемого впоследствии образца.
· Вдвигание лодочек в трубку печи и их извлечение производить крючком из толстой медной (не латунной) или малоуглеродистой стальной проволоки;
· Анализы проводить после установления постоянной температуры растворов в ячейке;
· При проведении анализа следить по ротаметру 1за постоянством расхода кислорода;
· В конце каждого анализа контролировать стабильность "холостого счета";
· При определении содержании углерода в образце из показаний индикатора "%С" необходимо вычитать значение "холостой пробы", измеренное за такое же время, как и продолжительность анализа;
· Анализы (в особенности одинаковых анализов) следует проводить при одних и тех же условиях.
7.2 Проведение анализов.
7.2.1 Анализы на углерод проводят после полной подготовки анализатора к работе.
7.2.2 Анализы проводят в условиях, предусмотренных действующими ГОСТам или инструкциями на кулонометрический метод определения углерода для отдельных групп сталей и сплавов. При отсутствии указанных нормативных документов анализы на углерод проводят при следующих номинальных условиях:
· Температура в рабочей зоне трубки печи 1250-1350°С;
· Время прогрева измерительного блока – не менее 30 минут;
· Навеска пробы 0,450-0,550г, для больших массовых долей навеску уменьшают и наоборот;
· Плавень – окись меди 0,500±0,100г;
· Расход кислорода 0,7±0,1л/мин.
7.2.3 Порядок проведения анализов.
Анализы проводят в следующем порядке:
· Сжигают "холостые пробы" определяют средний результат;
· Сжигают несколько проб СО с известным содержанием углерода;
· После проведения сжигания всех навесок определяют результаты анализа. Для этого из образца с плавнем вычитают показания "холостой пробы".
Смотрите также
Планирование дискриминирующих экспериментов
Для дискриминации гипотез используют
эксперименты различного типа.
Химические эксперименты. Различные
тестовые реакции часто позволяют определить вероятность участия того или иного
вещес ...
Полимер
...
