Определение сульфат-ионов титриметрическим методом (титрованием нитратов свинца в присутствии дитизона)

Содержание SO42- -ионов определяли методом титрования нитратов свинца в присутствии дитизона. Данный метод довольно чувствительный и точный. Титрование проводили в кислой среде в присутствии двукратного по объему количества ацетона или этилового спирта. Дитизон вводили в твердом состоянии (Лурье, 1971).

Реактивы, необходимые для определения сульфат-ионов титриметрическим методом

1. Нитрат свинца 0,02 н. раствор;

Титр этого раствора устанавливали по стандартному 0,02 н. раствору сульфата натрия.

2. Дитизон;

Кристаллический дитизон смешивали с бензойной кислотой в отношении 1:50 и растирали в порошок.

3. Сульфат натрия 0,02 н. раствор;

Растворяли 1,4204 г безводного сульфата натрия (для его приготовления кристаллический сульфат натрия нагревали в фарфоровой чашке при температуре около 100оС до тех пор, пока не остался рыхлый белый порошок) и разбавляли водой до 1 дм3.

4. Ацетон или этиловый спирт, 96%, чистый.

Сульфат-ионов в пробе мало, поэтому отбирали пипеткой 50 см3 пробы, переносили в колбу для титрования и упаривали до 10-20 см3. прибавляли двойное по объему количество ацетона или этилового спирта (20-40 см3) и порошок дитизона в таком количестве, чтобы раствор стал зеленым. Затем подогревали до 50оС и титровали раствором нитрата свинца, прибавляя его из микробюретки, до перехода зеленой окраски в красно-фиолетовую.

Содержание сульфат-ионов в мг/дм3 вычисляли по формуле:

;

где a – объем израсходованного на титрование 0,02 н. раствора нитрата свинца, см3; k – поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора нитрата свинца к точно 0,02 н.; V – объем пробы, взятой для определения, см3; 960,6 – эквивалент SO42-.

Примечание

Если в исследуемой воде содержатся органические вещества (цветные воды), то предварительно воду подкисляют 1-2 мл концентрированной соляной кислотой (Таубе, 1971).