Методы исследования.
Исследование фазового состава образцов было проведено методом рентгенофазового анализа (РФА). РФА проводили в камере-монохроматоре типа Гинье с эффективным сечением 228 мм, излучение Cu Ka1.
Рентгенограммы некоторых образцов промеряли на компараторе с точностью 0,001 мм. Интенсивность линий определяли визуально по пятибалльной шкале.
Индицирование методом подбора изоструктурного соединения и уточнение параметров элементарной ячейки методом наименьших квадратов проводили с использованием программ Powder.
В качестве внутреннего стандарта при индицировании использовался германий (параметр кубической решетки типа алмаза – а = 5,658 Å [7]).
Таблица 3. Условия отжигов и результаты РФА.
|
№ образца |
№ отжига |
Время отжига, ч |
Температура, °С |
Фазовый состав |
|
1 |
I |
6 |
600 |
Ф |
|
2 |
I |
6 |
600 |
Ф |
|
3 |
I |
6 |
600 |
Ф |
|
4 |
I |
6 |
600 |
Ф |
|
5 |
I |
6 |
600 |
Ф |
|
6 |
I |
6 |
600 |
Ф |
|
7 |
I |
12 |
600 |
Ф + М |
|
II |
12 + 14* |
600 + 650* |
Ф + М | |
|
8 |
I |
12 |
600 |
Ф + М |
|
II |
12 + 14* |
600 + 650* |
Ф | |
|
9 |
I |
12 |
600 |
Ф + М |
|
II |
12 + 14* |
600 + 650* |
Ф + М | |
|
10 |
I |
6 |
600 |
М + … |
|
II |
6 + 14* |
600 + 650* |
М + … | |
|
11 |
I |
6 |
600 |
М + … |
|
II |
6 + 14* |
600 + 650* |
М + … | |
|
12 |
I |
12 |
600 |
М + … |
|
II |
12 + 14* |
600 + 650* |
М + … | |
|
III |
12 + 17* |
600 + 500* |
М + … | |
|
13 |
I |
12 + 14* |
600 + 650* |
Ф ' |
|
II |
12 + 17* |
600 + 500* |
Ф ' + М | |
|
14 |
I |
12 + 14* |
600 + 650* |
Ф ' + М |
|
II |
12 + 17* |
600 + 500* |
М |
