Хроматография
Наилучшим материалом для корпуса насоса служит титан и его сплавы с палладием или цирконием. Допускается использование коррозионно-стойкой стали. Для плунжеров и шариковых клапанов наилучшим материалом являются лейкосапфир и рубин. Сальники обычно изготавливают из фторопласта или полиимида. Детали насосной системы, контактирующие с элюентом, должны соединяться переходниками из тех же материалов, из которых изготовлен насос. Применение сварки и пайки не допускается.
Насос постоянного давления с пневмогидравлическим усилителем. Расход элюента зависит от заданного входного давления воздуха и сопротивления колонки. Такой насос может быть легко модифицирован для работы при давлениях до 100 МПа. В этом случае с помощью него можно проводить упаковку колонок различного диаметра и длины.
К насосам постоянного расхода относятся шприцевые, поршневые, мембранные.
Шприцевой насос обеспечивает постоянный расход элюента без пульсаций. Насос однократного заполнения, по этой причине возникают трудности с быстрой сменой элюента.
Принцип действия насоса возвратно-поступательного типа с одним плунжером основан на вытеснении определенного объема жидкости из камеры насоса с помощью плунжера, который приводиться в действие эксцентриком от двигателя насоса. Насос на входе и выходе имеет обратные шариковые клапаны. Для надежной работы насоса необходимо полное отсутствие в элюенте твердых взвешенных частиц и пузырьков воздуха. Для устранения частиц применяют пористые фильтры, а для устранения воздуха растворители дегазируют.д.ля сглаживания пульсаций применяют демпферирующие устройства, а также двухплунжерные насосы (сдвиг работы плунжеров на 180) и трех плунжерные (сдвиг работы плунжеров на 120).
Одной из модификаций одноплунжерного насоса является мембранный насос. Давление создаваемое плунжером в камере насоса, заполненной инертной малолетучей жидкостью, передается на мембрану, которая вытесняет элюент через обратный клапан.
СИСТЕМЫ ВВОДА ПРОБЫ
Требования к системе ввода пробы:
Вносить минимальное размывание хроматографических пиков;
Обеспечивать максимальную точность и воспроизводимость;
Сохранить неизменность количественного и качественного состава смеси до и после дозирования.
Способы ввода пробы
С остановкой потока и без остановки потока.
С остановкой потока – через вращающийся кран или через мембрану. Через мембрану лучше остановить поток, т. к. это не требует специальных шприцов для высокого давления. Мембрана набухает от растворителя, выкрашивается вследствие частых уколов в нее шприцом.
Без остановки потока через вращающийся кран. Петля обеспечивает постоянный объем, который попадает в колонку.
КОЛОНКИ
Хроматографическая колонка является одним из основных узлов хроматографа; ее задача – разделение смеси на отдельные компоненты.
Принято считать, что наибольшая эффективность колонки достигается в том случае, когда скорость прохождения потока через слой сорбента примерно равна скорости молекулярно диффузии в поры частиц. Коэффициент диффузии растворенного вещества в подвижной фазе зависит от типа сорбата, так и от типа и свойств используемого растворителя. Диффузия тем больше, чем ниже вязкость растворителя и чем меньше размер молекул растворенного вещества. Переход к использованию более мелких частиц в жидкостной хроматографии привел к уменьшению влияния внешне диффузионных процессов, но одновременно выдвинул требование существенного улучшения однородности слоя упакованных частиц.
Смотрите также
Ангидриды карбоновых кислот. Кетены. Нитрилы
...
Химия вокруг нас
Повсюду, куда бы ни обратил свой взор, нас окружают
предметы и изделия, изготовленные из веществ и материалов, которые получены на
химических заводах и фабриках. Кроме того, в повседневной ж ...
Химия в хозяйстве
Земля как планета солнечной системы существует около
4,6 млрд. лет. Считают, что жизнь на ней зародилась 800—1000 тыс. лет назад.
Ученые обнаружили следы деятельности первобытного человека, ...