Распределительная хроматография на ионообменных смолах

Впервые разделение углеводов методом распределительной хроматографии на ионообменных смолах в смесях растворителей различной полярности было описано в 1952 г. В последние годы метод был значительно усовершенствован. В качестве элюента при разделении сахаров и их производных наиболее пригоден водный спирт, и далее речь будет идти только об этом элюенте.

Одним из основных факторов, обусловливающих сорбцию сахаров точно так же, как и других полярных неэлектролитов в данном виде хроматографии, является неодинаковое распределение компонентов элюирующей смеси между смолой и внешним раствором. В случае водного спирта относительное количество воды в неподвижной фазе выше, чем в подвижной, и этим объясняется тот факт, что смолой преимущественно удерживаются полярные вещества. На состав подвижной и неподвижной фаз существенное влияние оказывает также взаимодействие смола - растворитель и смола - растворенное вещество. При

смене противоиона порядок элюирования некоторых сахаров может измениться.

Коэффициенты распределения веществ возрастают с увеличением концентрации спирта и уменьшаются с повышением температуры. За редким исключением, коэффициенты распределения растут с увеличением числа гидроксильных групп в молекуле. Введение в молекулу неполярных групп, например метильных, приводит к уменьшению коэффициента распределения. Величина последнего зависит также от положения заместителей.

В табл.5 приведены коэффициенты распределения ряда свободных сахаров.

Распределительная хроматография на ионообменных смолах была с успехом применена для разделения моно- и олигосахаридов, альдитов и производных сахаров, не содержащих ионогенных группировок, например гликозидов и частично метилированных сахаров. Этот метод можно использовать как в аналитических, так и в препаративных целях.

Таблица 5. Коэффициенты объемного распределения (Dv) некоторых моносахаридов и ангидросахаров при различных температурах и концентрациях спирта

Сахара	Пористая смола (SO42-) 75°С	Смола малой Емкости (SO42-) 75 °С		Дауэкс (SO42-) 90°С	Дауэкс (Li+) 75 °С	Амберлит IR-120 (Li+)
						75 °С	100 °С
Концентрация этанола, %
	88	86	90	86	92,4	92,4
Эритроза	3,08				1,9
Треоза	3,84				1,4
Рибоза	6,55	4,06	5,80	4,98		4,0	3,1
Арабиноза	10,1	6,26	9,79	7,56		3,8	3,0
Ксилоза	12,5	7,38	12,1	9,19	2,7	3,0	2,4
Фруктоза	13,5	8,04	13,8	10,3		5,6	4,3
Сорбоза		8,93	15,6	11,0		4,6	3,7
Манноза	16,4	9,37	16,9	11,8		5,3	4,4
Галактоза	23,4	13,0	24,4	16,1	5 7	6,8	5,3
Глюкоза	28,1	14,9	29,5	19,5	4 8	5,4	4,4
Альтроза	16,6				4 2
Рамноза	4,75	2,80	4,11	3,54		1.4	1,2
Фукоза		3,25	4,96	4,19		2,4	1,8

Copyright © 2025 - All Rights Reserved - www.chemicalnow.ru