2-нитротиофенол (3)
К кипящей суспензии 25 г (0,081 моль) 2,2’-динитродифенилдисульфида в 100 мл спирта добавляют водный раствор 10 г (0,041 моль) водного сульфида натрия и 7 г (0,175 моль) гидроксида натрия, перемешивая при кипении 20 мин. Затем раствор выливают в 1 литр холодной дистиллированной воды и фильтруют. Фильтрат медленно при помешивании подкисляют 65 мл концентрированной соляной кислоты (раствор из красно-коричневого превращается в желтый), дают чуть-чуть отстояться и отфильтровывают досуха выпавший 2-нитротиофенол и сразу высушивают в вакуум эксикаторе с NaOH.
По этой методике из 52,3 г динитродифенилдисульфида (2)
было получено 22,3 г (3)
После перекристаллизации из спирта выход 20,1 г (38%). Т. пл. 57-59°С. Лит т. пл. 58°С [3], 57-58°С [4]. Rf 0,7 элюент хлороформ : гексан 1:1.
Смотрите также
Очистка металлов от вредных примесей
...
Синтез изобутилового эфира уксусной кислоты реакцией этерификации
Изобутилацетат (изобутиловый эфир
уксусной кислоты) – бесцветная прозрачная жидкость с фруктовым запахом; хорошо
растворим в органических растворителях, ограниченно растворим в воде. Легко
...
Возникновение и развитие науки химии
С незапамятных
времён человек,сталкиваясь с различными явлениями природы,накапливая сведения о
нихи об окружающих его предметах,всё чаще использовал их себе на благо.Человек
заметил,что под ...