Метил [2-нитрофенил] сульфон
Данное соединение получают окислением метил [2-нитрофенил] сульфида (4)
в водной среде. В качестве окислителя в статье [4] выбрана смесь хромовой и уксусной кислот. В статье [5] предложен метод окисления перекисью водорода в среде ледяной уксусной кислоты. В обоих случаях очистка перекристаллизацией из смеси спирт-вода.
К раствору нитротиоанизола (4)
в ледяной уксусной кислоте, нагретому на кипящей водяной бане, приливаю по каплям раствор перекиси водорода. Затем продолжают нагрев при этой температуре. Через пару часов охлаждают, разбавляют водой и отфильтровывают метил [2-нитрофенил] сульфон (5)
. Следует отметить медленную скорость прибавления перекиси водорода, так же как и то, что сама перекись должна быть в необходимом количестве. В первый раз было добавлено много перекиси, причем неустановленного состава, что привело к выбросу части реакционной массы, а также к ее недоокислению. Во втором случае были учтены ошибки первой попытки и перекись добавлялась через капельную воронку по каплям.
Выход хроматографически индивидуального продукта после перекристаллизации из смеси спирт-вода составил 48% в виде белых кристаллов. Температура плавления соответствует литературным источникам [3], [4], [7].
Смотрите также
Генеральный план. Пояснения к схеме
генерального плана.
Проектируемый цех расположен
на территории г. Казань.
Площадь для проектирования
цеха имеет ровную поверхность.
Производственные здания
расположены с учетом безопасных расстояний, санитарных ...