Метил [2-нитрофенил] сульфон
Данное соединение получают окислением метил [2-нитрофенил] сульфида (4)
в водной среде. В качестве окислителя в статье [4] выбрана смесь хромовой и уксусной кислот. В статье [5] предложен метод окисления перекисью водорода в среде ледяной уксусной кислоты. В обоих случаях очистка перекристаллизацией из смеси спирт-вода.
К раствору нитротиоанизола (4)
в ледяной уксусной кислоте, нагретому на кипящей водяной бане, приливаю по каплям раствор перекиси водорода. Затем продолжают нагрев при этой температуре. Через пару часов охлаждают, разбавляют водой и отфильтровывают метил [2-нитрофенил] сульфон (5)
. Следует отметить медленную скорость прибавления перекиси водорода, так же как и то, что сама перекись должна быть в необходимом количестве. В первый раз было добавлено много перекиси, причем неустановленного состава, что привело к выбросу части реакционной массы, а также к ее недоокислению. Во втором случае были учтены ошибки первой попытки и перекись добавлялась через капельную воронку по каплям.
Выход хроматографически индивидуального продукта после перекристаллизации из смеси спирт-вода составил 48% в виде белых кристаллов. Температура плавления соответствует литературным источникам [3], [4], [7].
Смотрите также
Заключение
В данном дипломном проекте
были рассмотрены и рассчитаны отделения денитрации отработанных кислот и
концентрирования азотной кислоты и серной кислоты. Осуществлены необходимые
материальные и технол ...
Химия и медицина
Химия с давних времен вторглась
в жизнь человека и продолжает оказывать ему разностороннюю помощь и сейчас.
Особенно важна органическая химия, рассматривающая органические соединения – ...
Основание СНПЗ, люди завода 40е - 50е годы
Характер проекта:
междисциплинарный
Раздел науки: химия,
история, экономика, экология.
Тип проекта:
информационный, неисследовательский, поисковый, групповой, долгосрочный.
...