2,2’-динитродифенилдисульфид
Первым этапом нашей работы было получение 2,2’-динитродифенилдисульфида. В литературе [1] достаточно подробно описан метод его получения.
При смешении кипящего раствора 2-хлорнитробензола (1)в спирте со спиртовым раствором дисульфида натрия получили 2,2’-динитродифенилдисульфид (2)
, который очистили от неорганических солей, исходного вещества и побочно образующегося о-хлоранилина, последовательно промывая водой, спиртом и разбавленной соляной кислотой. Выделенный продукт желтого цвета перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты.
Полученный с выходом 40% динитродисульфид представлял собой хроматографически индивидуальное вещество с т. пл., соответствующей литературным данным [1] и [2]. Из этого опыта было выявлено, что на выход продукта оказывает большое влияние чистота дисульфида натрия. Так при переходе на дисульфид натрия из другой чистоты, реакционная масса, при добавлении к спиртовому раствору нитрохлорбензола полученного раствора сульфида, приобретала черный цвет, в отличии от красновато-коричневого в случае с более чистым дисульфидом. Также увеличивалось содержание тиофенола в реакционной смеси (появлялся характерный запах). Для выделения продукта (2)приходилось медленно при перемешивании добавлять раствор перекиси водорода, контролируя процесс по цвету и механическим характеристикам реакционной смеси: цвет раствора красный, продукт в виде мелких желтых частичек.
Смотрите также
Динамика полимерных цепей в процессах структурных и химических превращений макромолекул
Динамика
полимерных цепей в растворе характеризуется совокупностью релаксационных
процессов, связанных с движением (вращательным или поступательным)
макромолекулы как целого или тех или ины ...
Адсорбция полимеров на границе раздела твердое тело - водный раствор
Одним из важнейших разделов физической химии полимеров
и коллоидной .химии в настоящее время является физико-химия поверхностных явлений
в полимерах [1,2]. Это связано с тем, что создание н ...