2,2’-динитродифенилдисульфид
Первым этапом нашей работы было получение 2,2’-динитродифенилдисульфида. В литературе [1] достаточно подробно описан метод его получения.
При смешении кипящего раствора 2-хлорнитробензола (1)в спирте со спиртовым раствором дисульфида натрия получили 2,2’-динитродифенилдисульфид (2)
, который очистили от неорганических солей, исходного вещества и побочно образующегося о-хлоранилина, последовательно промывая водой, спиртом и разбавленной соляной кислотой. Выделенный продукт желтого цвета перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты.
Полученный с выходом 40% динитродисульфид представлял собой хроматографически индивидуальное вещество с т. пл., соответствующей литературным данным [1] и [2]. Из этого опыта было выявлено, что на выход продукта оказывает большое влияние чистота дисульфида натрия. Так при переходе на дисульфид натрия из другой чистоты, реакционная масса, при добавлении к спиртовому раствору нитрохлорбензола полученного раствора сульфида, приобретала черный цвет, в отличии от красновато-коричневого в случае с более чистым дисульфидом. Также увеличивалось содержание тиофенола в реакционной смеси (появлялся характерный запах). Для выделения продукта (2)приходилось медленно при перемешивании добавлять раствор перекиси водорода, контролируя процесс по цвету и механическим характеристикам реакционной смеси: цвет раствора красный, продукт в виде мелких желтых частичек.
Смотрите также
Ароматические гетероциклические соединения
Гетероциклическими называют соединения, содержащие циклы, включающие один
или несколько гетероатомов. Наиболее устойчивыми являются пяти- и шестичленные
циклы.
Гетероциклические соединени ...
Синтех азотной кислоты
Азотная
кислота по объему производства занимает среди других кислот второе место после
серной кислоты. Все возрастающий объем производства HNO3
объясняется огромным значением азотной кислот ...