Разделение ферроцена и ацетилферроцена
К 100 мл эфирного раствора смеси 0.37 г (2 ммоля) ферроцена и 0.46 (2 ммоля) ацетилферроцена добавляли 50 мл 5% раствор хлорида железа (III). Смесь перемешивали магнитной мешалкой при 20° С в течении 20 минут. Водный слой отделяли от эфирного. Затем эфирный раствор промывали водой три раза и сушили над безводным сульфатом натрия. Растворитель отгоняли, и вещество оставляли сушиться на воздухе.
Водный, зелёного цвета, раствор соли ферроцения обрабатывали водным 5% раствором тиосульфата натрия. Выпавший из раствора ферроцен экстрагировали эфиром. Эфирный раствор два раза промывали водой, сушили над безводным сульфатом натрия и отгоняли растворитель.
Для определения химического состава полученных веществ были использованы метод тонкослойной хроматографии со свидетелем на окиси алюминия (II степени по Брокману), и метод термо-визуального определения температуры плавления (для ферроцена проводится в запаянном капилляре).
Из смеси было выделено 0.44 г (1.92 ммоля) ацетилферроцена с температурой плавления 86°С (выход 96.07%) и 0.34 г (1.82 ммоль) ферроцена с температурой плавления 173°С (выход 91.40%).
Смотрите также
Выводы:
1.
Синтезированы и охарактеризованы бета-дикетонаты
палладия.
2.
Проведено исследование колебател ...