Экспериментальная часть. Синтез монохлорида йода
Необходимый для синтеза монохлорида йода хлор получали путем взаимодействия твердого перманганата калия с концентрированной соляной кислотой по методике, описанной в [3]. К 80 г твердого KMnO4, помещенного в колбу с отводом, прибавляли по каплям из капельной воронки (с пробкой, обводом и краном на нем) концентрированную соляную кислоту. (Следует иметь ввиду, что в конце реакции колбу с перманганатом калия иногда приходится подогревать). Поток полученного хлора осушался последовательно двумя промывалками с концентрированной серной кислотой, колонкой с безводным хлоридом кальция и колонкой с оксидом фосфора, после чего поток сухого хлора вводился в колбу с помещенными в нее 25 г кристаллического йода (перед промывалками с серной кислотой необходимо поставить пустую обратную промывалку, во избежание попадания серной кислоты в сосуд с перманганатом калия). Выход в атмосферу из колбы с йодом был защищен трубкой с безводным хлоридом кальция. Схема прибора приведена на рис. 1.
Замечание: прибор для получения хлора следует разбирать сразу после использования, так как под действием хлора наблюдается затвердевание смазки на шлифах.
Во время пропускания хлора колбу с йодом непрерывно встряхивали. Пропускание хлора продолжали до тех пор, пока на стенках колбы не появились оранжевые кристаллы трихлорида йода, не исчезающие при встряхивании (после этого монохлорид йода можно хранить в холодильнике несколько дней).
Перед использованием осторожно подогревали монохлорид йода на водяной бане с обратным холодильником в течение 10 минут для разложения трихлорида йода (такой подогрев проводить только перед дальнейшим использованием монохлорида йода!).
Полученный монохлорид йода представлял собой тяжелую темно-бурую жидкость, пары которой имели ярко-коричневый цвет. При хранении в холодильнике эта жидкость затвердевала.
Смотрите также
Спектрометрическое исследование процесса сульфирования отработанного моторного масла
...
Вискозиметрическое исследование комплексообразования ЭЭАКК/АК с ионом стронция
...
Алкалоиды маклейи
Цель работы
- Знакомство с
химическим строением и свойствами алкалоидов маклейи мелкоплодной
- Использование
свойств алкалоидов маклейи для их выделения из растительного сырья.
...