Синтез 1,3,5-трийодбензола из 2,4,6-трийоданилина
Второй метод синтеза 1,3,5-трийодбензола описан в работе [1] и исходным веществом в нем служит 2,4,6-трийоданилин. Суть этого метода состоит в диазотировании 2,4,6-трийоданилина и восстановлении получившейся соли 2,4,6-трийоддиазония до 1,3,5-трийодбензола.
В принципе, существуют различные варианты восстановления аминогруппы до водорода через соль диазония, различающиеся применяемыми восстановителями, условиями проведения реакции и растворителями. В работе [1] 2,4,6-трийоданилин растворялся в смеси бензола и этанола (5 : 1 по объему) при кипячении к раствору добавлялись концентрированная серная кислота и твердый нитрит натрия, при этом образующийся сульфат 2,4,6-трийодфенилдиазония сразу восстанавливается до 1,3,5-трийодбензола (этанол служит восстановителем). После этого большая часть растворителя упаривалась, раствор охлаждался, осадок 1,3,5-трийодбензола отфильтровывался. Далее следовала очистка путем сублимации, потом - перекристаллизации из этанола. Возможна также очистка путем перегонки с водяным паром. Выход больше либо равен 50% от теоретически рассчитанного.
Смотрите также
Адсорбционная хроматография
...
Влияние углекислого газа
Деятельность
человека достигла уже такого уровня развития, при котором её влияние на природу
приобретает глобальный характер. Природные системы - атмосфера, суша, океан, -
а также жиз ...
Современные и перспективные требования к качеству дизельных
топлив. Ассортимент, качество и состав дизельных топлив.
Нефтеперерабатывающей
промышленностью вырабатывается дизельное топливо по ГОСТ 305—82 трех марок: Л —
летнее, применяемое при температурах окружающего воздуха 0 °С и выше; 3 —
зимнее, при ...