Синтез 1,3,5-трийодбензола из 2,4,6-трийоданилина
Второй метод синтеза 1,3,5-трийодбензола описан в работе [1] и исходным веществом в нем служит 2,4,6-трийоданилин. Суть этого метода состоит в диазотировании 2,4,6-трийоданилина и восстановлении получившейся соли 2,4,6-трийоддиазония до 1,3,5-трийодбензола.
В принципе, существуют различные варианты восстановления аминогруппы до водорода через соль диазония, различающиеся применяемыми восстановителями, условиями проведения реакции и растворителями. В работе [1] 2,4,6-трийоданилин растворялся в смеси бензола и этанола (5 : 1 по объему) при кипячении к раствору добавлялись концентрированная серная кислота и твердый нитрит натрия, при этом образующийся сульфат 2,4,6-трийодфенилдиазония сразу восстанавливается до 1,3,5-трийодбензола (этанол служит восстановителем). После этого большая часть растворителя упаривалась, раствор охлаждался, осадок 1,3,5-трийодбензола отфильтровывался. Далее следовала очистка путем сублимации, потом - перекристаллизации из этанола. Возможна также очистка путем перегонки с водяным паром. Выход больше либо равен 50% от теоретически рассчитанного.
Смотрите также
Изучение взаимодействия в системе NaF-Bi2O3-BiF3 при 600 и 650 градусах Цельсия
Твердые
электролиты представляют собой вещества, проводящие электрический ток в твердом
состоянии, промежуточные в строении между твердыми кристаллическими телами с
фиксированным положением ...
Периодический закон и Периодическая система элементов.
В 1969 году ученый
мир отметил юбилейную дату – 100-летие со дня открытия Периодического закона
химических элементов. В статье, посвященной столетию этого закона академик И.В.
Петрянов–Соколов писа ...
Структура процесса обслуживания официантами
Метод обслуживания официантами применяется в ресторанах, кафе и закусочных первой и высшей категории, а также в некоторых столовых. Структура процесса обслуживания официантами состоит из двух стадий: ...