Метод очистки.
Все синтезированные b-дикетонаты палладия (II) были очищены методом зонной сублимации в вакуумной градиентной печи. Для этого в реактор (сублиматор), представляющий собой стеклянную ампулу со шлифом длиной 80-90 см, помещали кварцевую лодочку с веществом. С помощью системы шлифов через охлаждаемую жидким азотом ловушку сублиматор присоединяли к вакуумной системе. Подготовленный таким образом сублиматор помещали в градиентную печь, где изменение температуры по длине печи обеспечивалось внешней изоляцией и разной частотой витков нагревателя. Процесс сублимации проводили при 0.01 torr. Температуры испарения b-дикетонатов палладия (II) выбирались на основе данных высокотемпературной масс-спектроскопии и данных по температурной зависимости давления пара b-дикетонатов палладия (II) [11]. Плавное изменение температуры по длине печи и достаточная длина сублиматора позволили отделить зону кристаллизации искомого вещества от зон испарения и конденсации летучих примесей. Основную зону кристаллизации вырезали, и собранное вещество при необходимости подвергали повторной сублимации.
Смотрите также
Графический метод решения химических задач
Решение расчетных
задач – важнейшая составная часть школьного предмета «химия», так как это один
из приёмов обучения, посредством которого обеспечивается более глубокое и
полное усвоение уч ...
Экологические аспекты создания водородной энергетики (для учащихся
средней школы)
Введение в проблему водородной энергетики для учащихся 9 классов на
первом этапе возможно в виде как приведенных ниже выполненных самим учителем докладов,
так и небольших сообщений, подготовленных с ...
Ядерная энергетика
Атомная энергетика - область техники,
основанная на использовании реакции деления атомных ядер для выработки теплоты
и производства электроэнергии. В 1990 атомными электростанциями (АЭС) ми ...